一种离子液体改性的荷正电复合纳滤膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110026091A(43)申请公布日2019.07.19(21)申请号201910197657.4(22)申请日2019.03.15(71)申请人清华大学地址100084北京市海淀区100084信箱82分箱清华大学专利办公室(72)发明人王晓琳吴欢欢汪林(74)专利代理机构北京鸿元知识产权代理有限公司11327代理人邸更岩(51)Int.Cl.B01D69/12(2006.01)B01D69/02(2006.01)B01D67/00(2006.01)B01D71/56(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称一种离子液体改性的荷正电复合纳滤膜及其制备方法(57)摘要一种离子液体改性的荷正电复合纳滤膜及其制备方法。发明是在支撑底膜上，先利用多元胺与多元酰氯发生界面聚合形成初生聚酰胺层，再将初生聚酰胺层表面残留的酰氯基团与氨基功能化离子液体进行酰胺化反应制得复合膜。制备过程为：(1)配置多元胺水相溶液和多元酰氯有机相溶液；(2)在底膜表面界面聚合制备初生聚酰胺纳滤膜；(3)将氨基功能化离子液体溶液与初生聚酰胺层表面酰氯基团反应，经热处理得荷正电复合纳滤膜。本发明通过改变复合膜的荷电性，可有效提取高镁锂比的盐湖卤水中锂资源，且复合膜的镁锂分离因子低于0.15，通量为40-50L/m2h。本发明的优点：制备方法简单，在盐湖提锂方面具有良好的工业化应用前景。CN110026091ACN110026091A权利要求书1/1页1.一种离子液体改性的荷正电复合纳滤膜，含有底膜和功能层，其特征在于，所述的功能层是由氨基功能化离子液体与初生聚酰胺层表面的酰氯基团发生酰胺化反应制得；所述初生聚酰胺层由多元胺与多元酰氯界面聚合过程中制备而成。2.根据权利要求1所述的一种离子液体改性的荷正电复合纳滤膜，其特征在于，所述底膜为聚丙烯腈膜、聚醚砜膜或聚砜膜，其截留分子量为20000～50000Da。3.根据权利要求1或2所述的一种离子液体改性的荷正电复合纳滤膜，其特征在于，所述氨基功能化离子液体的结构式如下：式中阳离子为甲基咪唑；R1为C1-C36烷基；R2代表阴离子，该阴离子为卤素、四氟硼酸、六氟磷酸、硝酸或双三氟甲烷磺酰亚胺离子。4.如权利要求1或2所述的一种离子液体改性的荷正电复合纳滤膜的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：1)配置质量体积浓度为0.1～4％的多元胺水相溶液，浓度单位为g/ml；2)底膜处理：将底膜表面浸入哌嗪水溶液中，使得其表面浸入哌嗪水溶液，并用橡皮辊滚压去除其表面多余水相溶液，备用；3)界面聚合反应：配置质量体积浓度为0.01～2％的多元酰氯有机相溶液，浓度单位为g/ml，将该有机相溶液倒入步骤2)处理过的底膜表面，使之进行界面聚合反应，一定时间后去除底膜表面的有机相溶液，制得初生聚酰胺纳滤膜；4)表面改性处理：配置质量体积浓度为0.01～4％的氨基功能化离子液体溶液，浓度单位为g/ml，将该溶液倒入初生聚酰胺纳滤膜表面，进行酰胺化反应，经热处理制得所述的离子液体改性的荷正电复合纳滤膜，并放入纯水中备用。5.根据权利要求4所述的一种离子液体改性的荷正电复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述多元酰胺为哌嗪、间苯二胺、氨基甲基哌啶中的一种或多种。6.根据权利要求4所述的一种离子液体改性的荷正电复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述哌嗪水溶液在底膜表面停留时间为1～5分钟。7.根据权利要求4所述的一种离子液体改性的荷正电复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述多元酰氯为均苯三甲酰氯、邻苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯或对苯二甲酰氯中的一种或多种，所述有机溶剂为正己烷、环己烷、甲苯和氯仿中的一种或多种。8.根据权利要求4所述的一种离子液体改性的荷正电复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述界面聚合反应所需时间为5～120秒。9.根据权利要求4所述的一种离子液体改性的荷正电复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述氨基功能化离子液体溶液中其溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、正己烷、甲苯、丙酮、二氯甲烷或氯仿中的一种或几种。10.根据权利要求4所述的一种离子液体改性的荷正电复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述酰胺化反应时间为5～120秒；所述热处理是在60～90摄氏度下处理3-10分钟。2CN110026091A说明书1/7页一种离子液体改性的荷正电复合纳滤膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种离子液体改性的荷正电复合纳滤膜及其制备方法，属于膜材料制备及膜分离技术领域。背景技术[0002]随着新能源领域如手机、笔记本电脑、电动汽车等产业的快速发展，致使锂资源的市场需求急剧增加，如何有效