制备碳纤维原丝水洗方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110079990A(43)申请公布日2019.08.02(21)申请号201910383447.4D01D5/06(2006.01)(22)申请日2019.05.09D01D10/06(2006.01)D01D10/02(2006.01)(71)申请人威海拓展纤维有限公司地址264200山东省威海市环翠区临港经济技术开发区开元西路6号申请人中国航空工业集团公司沈阳飞机设计研究所(72)发明人陈洞黄大明隋晓东张大勇丛宗杰沙玉林李日滨(74)专利代理机构威海科星专利事务所37202代理人于涛(51)Int.Cl.D06L1/16(2006.01)D01F6/38(2006.01)D01F9/22(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称制备碳纤维原丝水洗方法(57)摘要本发明涉及一种制备碳纤维原丝水洗方法,属于碳纤维原丝纺丝领域。包括下列步骤：聚合、凝固成型、将凝固丝条水洗，水洗采用循环喷淋水洗方式，喷淋头分别设置在凝固丝条的上侧和下侧，水温控制为30-80℃，喷淋水在接触凝固丝条后由定位盖导流入本级水洗储水槽，水洗循环方式为后一级储水槽的循环泵打入前一级水洗喷淋头中对凝固丝条进行喷淋水洗，喷水量由循环管道阀门开度统一控制，水洗喷头压力<0.18MPa，喷淋水洗为1-11级，在保证水洗后溶剂残留≤100ppm的情况下决定水洗级数，然后热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集。本发明在水洗过程中对张力进行控制，既可以提高水洗效果，又可以保证丝束的性能。CN110079990ACN110079990A权利要求书1/1页1.一种制备碳纤维原丝水洗方法,其特征在于，包括下列步骤：a.聚合：采用丙烯腈和共聚单体在二甲基亚砜溶液中聚合，共聚单体可以为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、衣康酸铵、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或多种；b.凝固成型：纺丝液经纺丝计量泵输出，流经缓冲器，进入喷丝板组件后喷出，采用湿法或干湿法纺丝工艺，进入凝固液凝固成型为凝固丝条；c.水洗：将凝固丝条水洗，水洗采用循环喷淋水洗方式，喷淋头分别设置在凝固丝条的上侧和下侧，水温控制为30-80℃，喷淋水在接触凝固丝条后由定位盖导流入本级水洗储水槽，水洗循环方式为后一级储水槽的循环泵打入前一级水洗喷淋头中对凝固丝条进行喷淋水洗，喷水量由循环管道阀门开度统一控制，水洗喷头压力<0.18MPa，喷淋水洗为1-11级，在保证水洗后溶剂残留≤100ppm的情况下决定水洗级数；d.热水牵伸：将水洗后的凝固丝条在热水中进行1.2～4倍牵伸；e.上油及干燥致密化：使用改性硅油或者非硅油剂对水洗牵伸后的凝固丝条上油，并使用热辊进行干燥致密化；f.蒸汽牵伸：经干燥致密化的凝固丝条使用饱和水蒸汽进行1.5～6倍牵伸形成丝束纤维；g.热定型：使用饱和水蒸汽对丝束纤维进行热定型形成原丝；h.原丝收集：采用卷绕机对原丝进行收集，得到成品原丝。2CN110079990A说明书1/3页制备碳纤维原丝水洗方法技术领域[0001]本发明涉及碳纤维原丝纺丝领域，详细的讲是一种制备碳纤维原丝水洗方法。背景技术[0002]众所周知：碳纤维的品质由其原丝的品质决定，保证原丝的品质，关键在于各个过程的控制。碳纤维原丝制备过程中除了聚合反应外，其他过程均为物理过程，而从凝固开始直至水洗完成，碳纤维原丝需要将溶剂置换出来以保证所制备的原丝的纯净，防止后期制备过程中发生的“融并”而引起的氧化、碳化过程中的断丝，从而制备高性能碳纤维。[0003]如何较好地控制水洗，保证水洗过程中溶剂的置换效果，保持丝束的性能，这是一个需要研究的课题。[0004]本发明的目的就在于克服现有技术的不足，提供一种制备碳纤维原丝水洗方法，在保证产品质量的情况下，提高水洗可控性。[0005]本发明采用如下技术解决方案：一种制备碳纤维原丝水洗方法,包括下列步骤：a.聚合：采用丙烯腈和共聚单体在二甲基亚砜溶液中聚合，共聚单体可以为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、衣康酸铵、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或多种；b.凝固成型：纺丝液经纺丝计量泵输出，流经缓冲器，进入喷丝板组件后喷出，采用湿法或干湿法纺丝工艺，进入凝固液凝固成型为凝固丝条；c.水洗：将凝固丝条水洗，水洗采用循环喷淋水洗方式，喷淋头分别设置在凝固丝条的上侧和下侧，水温控制为30-80℃，喷淋水在接触凝固丝条后由定位盖导流入本级水洗储水槽，水洗循环方式为后一级储水槽的循环泵打入前一级水洗喷淋头中对凝固丝条进行喷淋水洗，喷水量由循环管道阀门开度统一控制，水洗喷头压力<0.18MPa，喷淋水洗为1-11级，在保证水洗后溶剂残留≤10