一种从制药类甲醇混合废溶剂中分离回收溶剂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110256200A(43)申请公布日2019.09.20(21)申请号201910607866.1C07C17/38(2006.01)(22)申请日2019.07.08C07C17/383(2006.01)C07C19/03(2006.01)(71)申请人新中天环保股份有限公司地址401122重庆市两江新区汇金路16号(72)发明人陈国平左姣何睿明林辉荣毛小英阳杨刘泉(74)专利代理机构重庆乐泰知识产权代理事务所(普通合伙)50221代理人樊斌(51)Int.Cl.C07C29/74(2006.01)C07C29/80(2006.01)C07C29/86(2006.01)C07C31/04(2006.01)C07C31/10(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种从制药类甲醇混合废溶剂中分离回收溶剂的方法(57)摘要本发明公开了一种从制药类甲醇废溶剂中分离回收溶剂的方法，该方法包含将废溶剂经脱轻塔I蒸馏出二氯甲烷，送入二氯甲烷精馏塔精馏后，进入三合一脱水装置，得到纯的二氯甲烷，留置在脱轻塔I的甲醇溶剂送入脱氢塔II蒸馏出四氢呋喃、乙酸乙酯等有机物质，留底的甲醇送入回收精馏塔精馏后，得到纯的甲醇。本发明的方法非常适合制药类甲醇废溶剂的回收，回收的甲醇、异丙醇和二氯甲烷达到国家标准。该方法有利于环保，高附加值，降低生产成本。CN110256200ACN110256200A权利要求书1/1页1.一种从制药类甲醇混合废溶剂中分离回收溶剂的方法，包含以下步骤：1)处理甲醇废溶剂，除去不溶杂质；2)除杂后的甲醇废溶剂送入第一脱轻塔I，控制回流比为1.5～3，塔顶采出含有二氯甲烷和四氢呋喃的混合溶剂，甲醇溶剂从塔底采出；3)将上步塔顶采出的含有二氯甲烷和四氢呋喃的混合溶剂送入萃取塔中用水萃取，收集塔底部的二氯甲烷，上层的水相进入水回收塔；4)将上步塔底部采出的二氯甲烷送入三合一干燥设备中干燥即得高纯度的二氯甲烷；5)将步骤2)塔底采出的甲醇溶剂送入第二脱轻塔II，控制回流比为3～5，从塔顶部脱去四氢呋喃、乙酸乙酯及少量二氯甲烷，塔底底部连续采出含有异丙醇和甲醇混合溶剂；6)将上步采出的异丙醇和甲醇混合溶剂送入回收精馏塔，控制回流比3～5，从塔顶部连续采出甲醇经冷凝后进入回流罐，经泵加压后一部分打回流，一部分去甲醇产品中间槽，即回收得到高纯度甲醇。7)将上步回收精馏塔底部物料送去三合一脱水干燥器进行脱水干燥，脱水后得到合格异丙醇产品，然后泵入异丙醇产品中间槽储存。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中所述处理，是指将甲醇废溶剂连续泵入布袋式过滤器，进行机械杂质脱杂。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一脱轻塔I，塔顶温度37.4℃，塔底温度控制为64℃。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)所述萃取，水从萃取塔底部进入，二氯甲烷混合溶剂从萃取塔顶部进入水，其水与混合溶剂的质量比为1：1～4。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述三合一脱水干燥是指由过滤、洗涤和脱水三合一。6.如权利要求5所述的方法，所述脱水，采用的脱水剂为硫酸钠。7.如权利要求1所述的方法，步骤5)中，脱轻塔Ⅱ顶部温度60℃，塔底温度控制在65℃。8.如权利要求1所述的方法，所述回收精馏塔，底部温度为90℃。9.如权利要求1所述的方法，步骤3)中，进一步对水回收塔的水回收利用，包括：将水回收塔顶部温度控制在65℃左右，塔釜温度控制在100℃左右，回流比控制在1～2，塔顶采出有机轻组分去危废处置，底部水去萃取塔回收套用。10.如权利要求4所述的方法，步骤3)中，其水与混合溶剂的质量比为1：3。2CN110256200A说明书1/5页一种从制药类甲醇混合废溶剂中分离回收溶剂的方法技术领域[0001]本发明属于化工和制药工业领域，具体涉及从一种从制药类甲醇废溶剂中回收甲醇的方法。背景技术[0002]甲醇、二氯甲烷、异丙醇、四氢呋喃都是化学和制药领域常用的溶剂，常常是多种溶剂混合使用，因此，制药类废水或废溶剂往往存在多种溶剂，导致对废溶剂的分离纯化回收利用变得困难，特别是能形成共沸体系的混合溶剂分离纯化回收难度更大。一般制药企业在药物产品生产过程中，大量使用含四氢呋喃、甲醇、二氯甲烷等溶剂，产生了溶剂的混合废液，常温常压下，四氢呋喃和甲醇的沸点非常接近(四氢呋喃为65.4℃，甲醇为64.8℃)，甲醇与四氢呋喃、二氯甲烷共沸，采用一般的精馏操作难以将其分离。此外，四氢呋喃和甲醇具有较好的互溶性，且与大多数有机或无机溶剂均能较好地相溶，故采用萃取操作也不可能将其分离。因此，制药类废液，特别是含有二氯甲烷具有毒性，作为工业废液大量排泄对环保带来