一种益母草素对照品的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110283148A(43)申请公布日2019.09.27(21)申请号201910570927.1(22)申请日2019.06.28(71)申请人安阳师范学院地址455000河南省安阳市文峰区弦歌大道436号(72)发明人吴汉夔李刚段宁慧郑平平邓德华(74)专利代理机构重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙)50230代理人包晓静(51)Int.Cl.C07D307/46(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种益母草素对照品的制备方法(57)摘要本发明申请属于药物制备技术领域，具体公开了一种益母草素对照品的制备方法，包括以下步骤：(1)取除去杂质后干燥的益母草粉碎成粉末，使用有机溶剂浸泡并提取浸泡液滤液；(2)将步骤(1)中得到的滤液浓缩得到膏状物；(3)将步骤(2)中得到的膏状物使用乙酸乙酯萃取浓缩液；(4)将步骤(3)中的浓缩液吸附在AB-8大孔树脂上洗脱并浓缩得到粗产品；(5)取步骤(4)中的粗产品溶于甲醇中，用超声波将混合液超声30-35min，用半制备高效液相色谱纯化，收集谱图保留时间为3min的组分，将混合液用旋转蒸发仪在下蒸发浓缩并冷却至室温得到产品。本发明主要用于制备益母草素对照品，解决了现有工艺提取的益母草素纯度低达不到使用要求的问题。CN110283148ACN110283148A权利要求书1/1页1.一种益母草素对照品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取除去杂质后干燥的益母草85kg，使用粉碎机将益母草粉碎成粉末，使用有机溶剂反复浸泡粉末并过滤2-3次，每次浸泡时间为2-3天，收集过滤后的溶液得到滤液；(2)将步骤(1)中得到的滤液进行去溶剂得到膏状物；(3)将步骤(2)中得到的膏状物使用乙酸乙酯萃取2-3次并浓缩得到浓缩液；(4)将步骤(3)中的浓缩液690g吸附在AB-8大孔树脂上，用石油醚-乙酸乙酯混合溶液洗脱并浓缩得到粗产品81g；(5)取步骤(4)中的粗产品50g溶于甲醇溶液得到混合液，用超声波将混合液超声30-35min，用半制备高效液相色谱纯化，进样量为200μL,收集谱图保留时间为3min的组分，将混合液用旋转蒸发仪在下蒸发浓缩并冷却至室温，得到油状液滴产品13.9mg。2.根据权利要求1所述的一种益母草素对照品的制备方法，其特征在于，步骤(1)中使用的有机溶剂为乙醇、二氯甲烷、石油醚中的一种。3.根据权利要求1所述的一种益母草素对照品的制备方法，其特征在于，步骤(1)中浸泡粉末过程中进行多次翻料和搅拌，对粉末进行挤压。4.根据权利要求1所述的一种益母草素对照品的制备方法，其特征在于，步骤(5)中旋转蒸发仪在60℃下蒸发浓缩。5.根据权利要求1所述的一种益母草素对照品的制备方法，其特征在于，步骤(4)中使用石油醚-乙酸乙酯混合溶液洗脱前使用不同梯度的乙醇-乙酸乙酯混合溶液进行洗脱。6.根据权利要求5所述的一种益母草素对照品的制备方法，其特征在于，步骤(4)中使用的乙醇-乙酸乙酯混合溶液中乙醇的体积分数为90％。2CN110283148A说明书1/5页一种益母草素对照品的制备方法技术领域[0001]本发明属于药物制备技术领域，具体公开了一种益母草素对照品的制备方法。背景技术[0002]中药益母草为唇形科，具有活血化瘀、利水消肿的作用，是中医妇科良药。其在夏季开花且在夏季生长茂盛花未全开时采摘，原名茺蔚，始载于《神农本草经》，别名：蓷、坤草、九重楼、云母草、森蒂，其干燥地上部分为常用中药，中国大部分地区均产，生用或熬膏用，其味辛苦、凉、活血、化淤、消水、治疗妇女月经不调、胞衣不下、胎漏难产、产后血晕、瘀血腹痛、尿血、泻血、崩中漏下。[0003]益母草还有清热解毒之功效，抗血小板聚集、凝集作用，防止血栓的形成，还可扩张外周血管，降低血管阻力，具有一定的抗高血压、改善冠脉循环和保护心脏的作用，还具有治疗犬肾功能衰竭的作用。在临床应用方面，可用于治疗急性肾小球性肾炎，用于产褥期，治疗中心性视网膜脉络膜炎等。[0004]益母草素是益母草的主要有效成分之一，目前，提取益母草素是通过超声波辅助工艺提取益母草素；虽然提取过程快，但得到的产品纯度低，达不到使用要求。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种益母草素对照品的制备方法，以解决现有工艺提取的益母草素纯度低达不到使用要求的问题。[0006]为了达到上述目的，本发明的技术方案为：一种益母草素对照品的制备方法，包括以下步骤：[0007](1)取除去杂质后干燥的益母草85kg，使用粉碎机将益母草粉碎成粉末，使用有机溶剂反复浸泡粉末并过滤2-3次，每次浸泡时间为2-3天，在浸泡过程中进行多次翻料和搅拌，对粉末进行挤压收集过滤后的溶液得到滤液