一种测定生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP含量的方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110470756A(43)申请公布日2019.11.19(21)申请号201910741353.X(22)申请日2019.08.12(71)申请人华南理工大学地址510000广东省广州市天河区五山路381号(72)发明人陈春霞武书彬程皓(74)专利代理机构广州正明知识产权代理事务所(普通合伙)44572代理人成姗(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图1页(54)发明名称一种测定生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP含量的方法及其应用(57)摘要本发明涉及检测技术领域，公开了一种测定生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP含量的方法，即通过SPME-GC-MS/MS进行测试生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP残留量以及可迁移量；本发明的方法突破了国内外未有检测生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物残留量的方法的瓶颈，同时相对于欧盟检测生活用纸中高残余风险的PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP的可迁移量的方法来说，省去了衍生化的前处理操作，避免了实验毒性，且操作简便高效，更适合生产过程的产品质量控制和流通领域、使用环节对生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物的快速分析。CN110470756ACN110470756A权利要求书1/2页1.一种测定生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将待测生活用纸进行处理得到目标样品，置于顶空瓶中；（2）配制PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP的标准溶液；（3）采用固相微萃取头分别萃取标准溶液和目标样品中的有害有机氯代物DCP：首先将萃取了标准溶液的萃取头接入进样口，进行GC-MS/MS检测，根据有害有机氯代物DCP的响应值与标准溶液的浓度绘制标准曲线；然后将萃取了目标样品的萃取头接入进样口，进行GC-MS/MS检测，再根据标准曲线和目标样品中有害有机氯代物DCP的响应值计算待测生活用纸中有害有机氯代物DCP的含量；所述有害有机氯代物DCP含量为有害有机氯代物DCP的残留量或可迁移量；其中，步骤（3）中采用固相微萃取头萃取有害有机氯代物DCP的工艺为：将固相微萃取头置于含有目标样品或者标准溶液的顶空瓶中，使得固相微萃取头先在42～48℃下平衡28～32min，平衡结束后，在相同温度条件下继续保持40～48min。2.根据权利要求1所述的测定生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP含量的方法，其特征在于，步骤（3）GC-MS/MS检测条件如下：GC/MS采用Agilent7890B-7000C三重四级杆气质联用仪，色谱柱为AgilentHP-5色谱柱，大小为30m×250μm×0.25μm；色谱条件：升温程序为初始温度90～120℃，保温0.6～1.2min，以18～23℃/min升至240～260℃，保持3～6min，恒流模式下流量1～1.4mL/min；色谱柱进样口温度240～260℃，传输线温度240～260℃；载气为高纯氦；进样方式为不分流进样；质谱条件：电子轰击源，能量为70eV；离子源温度为220～240℃；溶剂延迟2～4min；扫描方式：采用多反应离子监控MRM扫描模式，DCP特征离子对为m/z79-43。3.根据权利要求2所述的测定生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP含量的方法，其特征在于，当所述有害有机氯代物DCP含量为有害有机氯代物的残留量时，采用式（1）计算得到待测生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP的残留量；（1）其中，c为样品中有害有机氯代物DCP的残留量，单位为mg/kg；A为峰面积；b为标准曲线的截距，单位为1；k为标准曲线的斜率，单位为kg/mg。4.根据权利要求3所述的测定生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP含量的方法，其特征在于，步骤（2）所述标准溶液的DCP浓度分别为：0.5mg/kg、0.74mg/kg、1.0mg/kg、1.6mg/kg、2.0mg/kg、3.0mg/kg。5.根据权利要求2所述的测定生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP含量的方法，其特征在于，当所述有害有机氯代物含量为有害有机氯代物DCP的可迁移量时，步骤（1）为：将待测生活用纸剪碎，并加入萃取液在35～45℃下萃取100～140min，选取上层液体作为目标样品，目标样品置于顶空瓶中。2CN110470756A权利要求书2/2页6.根据权利要求5所述的测定生活用纸中PAE湿强剂的有害有机氯代物DCP含量的方法，其特征在于，所述待测生活用纸与萃取液的用量比为1～2g：100～200mL。7.根据权利要求6所述的测定生活用纸中PAE湿