一种药用聚乙烯醇及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110590975A(43)申请公布日2019.12.20(21)申请号201810598556.3(22)申请日2018.06.12(71)申请人武汉武药科技有限公司地址430000湖北省武汉市武汉东湖开发区光谷创业街6栋2楼(72)发明人夏以顺杨波朱毅张晓郭婷婷林游(74)专利代理机构北京商专润文专利代理事务所(普通合伙)11317代理人王晔(51)Int.Cl.C08F8/00(2006.01)C08F118/08(2006.01)C08F2/18(2006.01)A61K47/32(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种药用聚乙烯醇及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种药用聚乙烯醇及其制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)乙酸乙烯酯聚合：采用悬浮聚合方法进行乙酸乙烯酯聚合，聚合温度60-70℃，聚合反应时间8-15小时，然后去除没有反应完的单体乙酸乙烯酯；(2)醇解反应：以甲醇做溶剂，氢氧化钠为醇解剂，对聚乙酸乙烯酯进行醇解反应，反应结束后离心分散干燥，获得目标分子量的聚乙烯醇粗品；(3)精制：对聚乙烯醇粗品进行精制，得到所述药用聚乙烯醇。本发明获得的聚乙烯醇原料药残留溶剂和剩余反应物含量低，大大提高了用药安全。CN110590975ACN110590975A权利要求书1/1页1.一种药用聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)乙酸乙烯酯聚合：采用悬浮聚合方法进行乙酸乙烯酯聚合，聚合温度60-70℃，聚合反应时间8-15小时，然后去除没有反应完的单体乙酸乙烯酯；(2)醇解反应：以甲醇做溶剂，氢氧化钠为醇解剂，对聚乙酸乙烯酯进行醇解反应，降解反应结束后离心分散干燥，获得目标分子量的聚乙烯醇粗品；(3)精制：对聚乙烯醇粗品进行精制，得到所述药用聚乙烯醇。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的悬浮聚合的聚合体系是由单体、分散介质、引发剂组成，单体是乙酸乙烯酯，分散介质是无水甲醇，引发剂为偶氮二异丁氰，配比为：每单体100ml，分散介质30-100ml，引发剂0.0125-0.1g。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)采用溶剂共沸法去除没有反应完的单体乙酸乙烯酯。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)的溶剂共沸法为以甲醇或者乙酸乙酯作为共沸溶剂，在聚合反应结束后加入反应体系内，搅拌使聚合物溶解，然后升温蒸馏，蒸出甲醇或者乙酸乙酯和未反应的单体，经过三次共沸，去除没有反应完的单体乙酸乙烯酯。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述醇解反应温度为30-60℃，反应时间0.1-2小时。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述精制包括如下步骤：(a)将步骤(2)得到的聚乙烯醇粗品与水、甲醇混合均匀，聚乙烯醇粗品和水、甲醇的质量比为1：1：10，以转速3000-4000rpm离心10-15min，得到滤饼；(b)将步骤(a)得到的滤饼加入40-50℃的乙醇中，其中滤饼与乙醇质量比为1：3，并保温搅拌30min，过滤，滤饼再加入40-50℃的乙醇洗涤，滤干，85℃烘箱干燥至恒重，得到所述药用聚乙烯醇。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，精制的步骤(a)中离心的转速为3500-3700rpm。8.权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到的药用聚乙烯醇。9.根据权利要求8所述的药用聚乙烯醇，其特征在于，所述药用聚乙烯醇中乙酸乙烯酯含量低于0.5％，乙醇含量低于0.2％。10.根据权利要求9所述的药用聚乙烯醇，其特征在于，所述药用聚乙烯醇中乙酸乙烯酯含量低于0.3％。2CN110590975A说明书1/5页一种药用聚乙烯醇及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种药用聚乙烯醇及其制备方法，属于医药领域。背景技术[0002]干眼综合征是由于眼部和全身多种原因导致的眼部腺细胞分泌减少的常见眼病(干眼病)。尽管某些手术如腮腺管移植术可用于干眼病的治疗，但手术适应症有限，点用泪液代用品仍为目前临床最常用的治疗手段。聚乙烯醇(PVA)因其具有成膜性质，可延长水份在结膜囊内的停留时间而被用于制成人工泪液治疗干眼症。[0003]作为一种新型的治疗眼科疾病和作为栓子治疗复杂部位病变药物，聚乙烯醇具有剂量小、副作用少、作用效果快等优点，因此对于广大眼科疾病和复杂部位病变患者来说，聚乙烯醇是一个非常有希望的药物。眼科用药和复杂部位病变用药一直是人们研究的热点，研制和开发新型眼科用药和复杂部位病变用药药物不仅可以保障人类健康、降低社会医疗成本，而且可以产生良好的经济效益。[0004]聚乙烯醇(PVA)是一种用途广泛的医药原料。通