一种磁性铝盐锂吸附剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110639467A(43)申请公布日2020.01.03(21)申请号201910995832.4(22)申请日2019.10.18(71)申请人华东理工大学地址200237上海市徐汇区梅陇路130号(72)发明人林森陈君宋兴福于建国(74)专利代理机构南京北辰联和知识产权代理有限公司32350代理人于忠洲(51)Int.Cl.B01J20/08(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种磁性铝盐锂吸附剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种磁性铝盐锂吸附剂的制备方法，步骤包括：配制锂铝混合溶液；配制磁核悬浮液；向磁核悬浮液中加入碱溶液和锂铝混合溶液得到前驱体溶液；对前驱体溶液中的固体产物依次进行有机溶剂洗涤、干燥、研磨、去离子水洗涤以及干燥处理，最终得到磁性铝盐锂吸附剂。该磁性铝盐锂吸附剂的制备方法简单、耗时短、成本低，所得磁性铝盐锂吸附剂保留了锂铝层状双氢氧化物即铝盐锂吸附剂的吸附能力，可以应用于从高镁锂比、低锂浓度的含锂溶液中提取锂资源，且兼具良好磁性，在外加磁场作用下可以快速与溶液分离，便于回收及循环使用，避免了粉体吸附剂在应用过程中分离回收难度大以及成型造粒导致吸附性能急剧下降等问题。CN110639467ACN110639467A权利要求书1/1页1.一种磁性铝盐锂吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，将可溶性锂盐和铝盐溶解于去离子水中配制锂铝混合溶液；步骤2，将磁性纳米颗粒加入去离子水中得到磁核悬浮液；步骤3，在搅拌的条件下，向磁核悬浮液中加入碱溶液和锂铝混合溶液，控制终点pH值为3-12；步骤4，停止搅拌，再依次经过陈化和水热反应后得到前驱体溶液；步骤5，从前驱体溶液中分离出固体产物，并对固体产物依次进行有机溶剂洗涤、干燥、研磨、去离子水洗涤以及干燥处理，最终得到磁性铝盐锂吸附剂。2.根据权利要求1所述的磁性铝盐锂吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，可溶性锂盐为氯化锂、硝酸锂、硫酸锂以及氢氧化锂中的至少一种；可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝以及硫酸铝中的至少一种。3.根据权利要求1所述的磁性铝盐锂吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，在可溶性锂盐和铝盐溶解于去离子水中后，在20-70℃的温度下超声处理5-180min混合制备锂铝混合溶液，且锂铝混合溶液中锂铝摩尔比为0.2：2至2：2，锂离子浓度为0.01-10mol/L，铝离子浓度为0.1-10mol/L。4.根据权利要求1所述的磁性铝盐锂吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，磁性纳米颗粒为四氧化三铁、氧化铁、铁、钴以及镍单质中的至少一种。5.根据权利要求1所述的磁性铝盐锂吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，在磁性纳米颗粒加入去离子水中后，在20-70℃的温度下超声分散3-300min得到磁核悬浮液。6.根据权利要求1所述的磁性铝盐锂吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，碱溶液由碱溶于水中制得，碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、偏铝酸钠以及氨水中的至少一种。7.根据权利要求1所述的磁性铝盐锂吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，碱溶液和锂铝混合溶液的加入方式为：先将浓度为1-20mol/L碱溶液倒入磁核悬浮液中，再以1-30mL/min的速度滴加锂铝混合溶液；或者先将锂铝混合溶液倒入磁核悬浮液中，再以1-30mL/min的速度滴加浓度为1-20mol/L碱溶液；或者以1-30mL/min的速度将锂铝混合溶液和浓度为1-20mol/L碱溶液并流滴入磁核悬浮液中。8.根据权利要求1所述的磁性铝盐锂吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，在碱溶液和锂铝混合溶液的加入过程中，控制反应温度在25-100℃内，搅拌速度控制在100-800rpm内。9.根据权利要求1所述的磁性铝盐锂吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤4中，陈化是在25-100℃的温度下进行，且陈化时长控制在0.5-48h内；水热反应的温度控制在100-300℃内，反应时长在8-48h内。10.根据权利要求1所述的磁性铝盐锂吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤5中，有机溶剂为丙酮、乙醇、氯仿以及甲醇中的至少一种；去离子水洗涤后的固液分离方式为真空抽滤、磁分离以及离心中的至少一种；两次干燥处理的温度均控制在40-150℃，两次干燥时长均控制在4-24h；去离子水洗涤时的去离子水温度控制在25-150℃。2CN110639467A说明书1/6页一种磁性铝盐锂吸附剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种磁性铝盐锂吸附剂的制备方法，属于无机吸附剂制备技术领域。背景技术[0002]锂作为重