宽光谱多糖碳量子点的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110669509A(43)申请公布日2020.01.10(21)申请号201910821135.7(22)申请日2019.09.02(71)申请人上海大学地址200444上海市宝山区上大路99号(72)发明人杨雪纯张志军杨云凌赵景泰李乾利(74)专利代理机构上海上大专利事务所(普通合伙)31205代理人顾勇华(51)Int.Cl.C09K11/65(2006.01)G01N21/64(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图4页(54)发明名称宽光谱多糖碳量子点的制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种宽光谱多糖碳量子点的制备方法及其应用，碳量子点是由天然多糖及其衍生物经烧结法制备而成，保留了前驱体主要的官能团，光谱范围从可见光区延伸到红外区，生物相容性极好，对外界环境敏感。将碳点水溶液加入到含有多价重金属离子水中，碳量子点与金属离子发生交联，形成水凝胶，发生荧光猝灭。收集碳量子点水凝胶，加入酸性或碱性水溶液，可形成金属盐沉淀，碳量子点水凝胶分解，碳量子点重新均匀分散到水中，形成碳量子点水溶液，荧光恢复。明显的荧光变化，用于对水中多价重金属离子的检测；可逆碳量子点水凝胶又可用于提取水中多种重金属离子。本发明产品制备设备简单，重复率高，成本低，无毒无害，可重复使用，易于推广。CN110669509ACN110669509A权利要求书1/2页1.一种宽光谱多糖碳量子点的制备方法，其特征在于：多糖碳量子点是由天然多糖及其衍生物经烧结法制备而成，多糖碳量子点粒径为1-20nm，多糖碳量子点保留了前驱体主要的官能团，多糖碳量子点光谱范围从可见光区延伸到红外区，包括如下步骤：1)按照多糖与尿素的摩尔比为3:1-10:1的比例，主要将多糖与尿素进行混合研磨，得到混合均匀的反应物混合原料；然后将反应物混合原料置于坩埚中，在空气气氛下进行烧结，烧结温度为180-250℃，烧结时间为3-8h，待温度降至室温后，取出反应产物，充分研磨；2)将在所述步骤1)中研磨后的反应产物溶解在去离子水中，进行离心处理，控制离心速率为8000-15000r/min，取上清液；然后过滤，收集滤液，采用水系微孔滤膜的孔径为100纳米-0.2微米；将滤液透析至少24小时，中途进行换水3-5次，采用透析袋的截留分子量为1-15KDa之间；在透析结束后，取出碳量子点水溶液，冷冻干燥，得到碳量子点粉末。2.根据权利要求1所述宽光谱多糖碳量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤1)中，所述多糖采用海藻酸钠、甲壳素、纤维素黄酸钠和壳聚糖中的任意一种多糖或者任意几种的混合多糖原料。3.根据权利要求2所述宽光谱多糖碳量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤1)中，当所述多糖采用甲壳素或壳聚糖时，还在反应物混合原料中加入氯化钠，多糖、钠盐与尿素的摩尔比为3:1:1-10:1:1的比例。4.一种宽光谱多糖碳量子点的应用，采用权利要求1所述宽光谱多糖碳量子点的制备方法制备宽光谱多糖碳量子点，其特征在于：利用宽光谱多糖碳量子，生成可逆碳量子点水凝胶，可逆碳量子点水凝胶的制备过程如下：a.将制备好的宽光谱多糖碳量子点加入含有重金属离子的废水中，磁力搅拌至少5分钟，静置，待溶液分层后，去除上清液，即获得碳量子点水凝胶；b.将在所述步骤a中制备的碳量子点水凝胶冷冻干燥，得碳量子点干凝胶；c.在所述步骤b中制备的碳量子点干凝胶中加入pH≥10的碱性水溶液或者pH≤5的酸性溶液，磁力搅拌至少10分钟进行混合，然后静置，分离，分别得到金属盐沉淀和荧光碳量子点水溶液；然后调节碳量子点水溶液的pH值至中性，碳量子点水凝胶分解，碳量子点重新均匀分散在水中，使宽光谱多糖碳量子点水溶液荧光恢复；收集金属盐沉淀，使含有重金属离子的废水中的重金属被回收，用于对水中多价重金属离子的提取。5.根据权利要求4所述宽光谱多糖碳量子点的应用，其特征在于：在所述步骤a中，含有重金属离子的废水中含有Cu2+、Ca2+、Hg2+、Pb2+、Cr2+、Fe2+、Fe3+中至少一种金属离子。6.根据权利要求4所述宽光谱多糖碳量子点的应用，其特征在于：所述制备的可逆碳量子点水凝胶具有如下特征：碳量子点在加入含有多价重金属离子的水中后，形成碳量子点水凝胶；收集碳量子点水凝胶，加入酸性或碱性水溶液后，形成金属盐沉淀，碳量子点水凝胶被分解，碳量子点重新均匀分散在水中，可重复多次使用。7.根据权利要求4所述宽光谱多糖碳量子点的应用，其特征在于：所述可逆碳量子点水凝胶有如下特征：将宽光谱多糖碳量子点水溶液加入到含有多价重金属离子的废水中，使碳量子点与金属离子发生交联，形成水凝胶，碳量子点在形成碳量子点水凝胶后，发生荧光猝灭；在加入酸性或碱性溶液，被重新分解为碳