高分辨率的测量偶合常数的二维J分解谱的核磁共振方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110672650A(43)申请公布日2020.01.10(21)申请号201910886257.4(22)申请日2019.09.19(71)申请人厦门大学地址361000福建省厦门市思明南路422号(72)发明人林雁勤曾庆陈金永陈忠(74)专利代理机构厦门市首创君合专利事务所有限公司35204代理人张松亭张迪(51)Int.Cl.G01N24/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称高分辨率的测量偶合常数的二维J分解谱的核磁共振方法(57)摘要本发明提供一种高分辨率的测量偶合常数的二维J分解谱的核磁共振方法，首先施加一个90度硬脉冲将磁化矢量从Z方向旋转到XY平面。再施加改进的自旋回波模块。这样的效果是在间接维重聚了与被选择性180°脉冲作用的核有关的J偶合，从而保留其他的J偶合演化在间接维。而在直接维是正常的演化时间，化学位移和所有的J偶合一起演化。上述方法可以获得拥有纯吸收线型的二维J分解谱。在得到的二维谱进行45°旋转后，直接维的投影谱是只保留与选择的核相关的偶合分裂的纯化学位移谱，因此可以方便地测量J偶合常数。而间接维的投影保留其他偶合分裂信息，帮助进行多重峰模式分析。CN110672650ACN110672650A权利要求书1/1页1.一种高分辨率的测量偶合常数的二维J分解谱的核磁共振方法，其特征在于包括以下步骤：1)采集样品的核磁共振一维谱；2)测量样品的90度硬脉冲的脉冲宽度；3)设置相干选择梯度G1、G2和G3的强度和持续时间；4)把要研究的氢核的中心位置设为选择性180度脉冲的中心频率，根据信号分布情况确定选择性180度脉冲的脉冲宽度，测量选择性脉冲的功率；5)确定chirp脉冲的翻转角度β、持续时间和扫描频率范围，并校准出对应的功率；6)设置编码梯度Ge的强度；7)确定间接维谱宽和间接维采样点数ni，即采样时间t1的递增次数；8)使用两个脉冲序列采集核磁共振信号；所述两个脉冲序列分别为正常的J分解谱和反向的J分解谱的序列；9)对采集的核磁共振信号数据进行二维傅里叶变换，得到两张二维谱。把序列b得到的反向的J分解谱沿F1维进行翻转，再与序列a得到的正常J分解谱进行叠加，这样我们就能获得纯吸收线型的二维谱。然后对谱图进行45°旋转，再进行直接维的投影和间接维各个信号的投影。2.根据权利要求1所述的一种高分辨率的测量偶合常数的二维J分解谱的核磁共振方法，其特征在于：采用的相位循环是：Φ1＝x,-x；Φ2＝x；Φ3＝x,x,-x,-x；Φ4＝x，y,-x,-y；ΦR＝x,-x。，其中x和y分别指x方向和y方向。2CN110672650A说明书1/4页高分辨率的测量偶合常数的二维J分解谱的核磁共振方法技术领域[0001]本发明涉及核磁共振方法，尤其涉及一种高分辨率的测量偶合常数的二维J分解谱的核磁共振方法。背景技术[0002]核磁共振谱学是一种强大的应用广泛的分析手段。J偶合是核磁共振谱学里的一个重要的参数，它能提供关于分子结构和构象的宝贵信息。一般来说，J偶合常数可以从一维谱的信号分裂中测量出来。但是由于有限的化学位移范围和由标量偶合引起的信号分裂，信号拥挤甚至重叠在核磁共振谱图中很常见。二维J分解谱可以把化学位移和J偶合分离到两个维度，大大减轻了信号拥挤，促进了对J偶合常数的测量。但是常规J分解谱受到相位纠缠的影响，只能以绝对值模式显示，降低了谱图分辨率。因此高分辨率的相敏J分解谱受到研究者的关注。还有一些选择性J分解谱方法被提出来，可以消除过多偶合的影响，方便对J偶合常数的测量。多种多样的测量J偶合常数的方法促进了分子结构分析和鉴定。发明内容[0003]本发明所要解决的主要技术问题是提供一种高分辨率的测量偶合常数的二维J分解谱的核磁共振方法，既能方便地测量J偶合常数，也能促进多重峰分析。[0004]为了解决上述的技术问题，本发明提供的一种高分辨率的测量偶合常数的二维J分解谱的核磁共振方法，包括以下步骤：[0005]1)采集样品的核磁共振一维谱；[0006]2)测量样品的90度硬脉冲的脉冲宽度；[0007]3)设置相干选择梯度G1、G2和G3的强度和持续时间；[0008]4)把要研究的氢核的中心位置设为选择性180度脉冲的中心频率，根据信号分布情况确定选择性180度脉冲的脉冲宽度，测量选择性脉冲的功率；[0009]5)确定chirp脉冲的翻转角度β、持续时间和扫描频率范围，并校准出对应的功率；[0010]6)设置编码梯度Ge的强度；[0011]7)确定间接维谱宽和间接维采样点数ni，即演化时间t1的递增次数；[0012]8)使用两个脉冲序列采集核磁共振信号；所述两个脉冲序列分别为正常的J分解谱和反向的J分