一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110742272A(43)申请公布日2020.02.04(21)申请号201911114450.2G01N30/02(2006.01)(22)申请日2019.11.14G01N30/72(2006.01)G01N30/86(2006.01)(71)申请人黄山荷琇生物科技有限公司地址245000安徽省黄山市经济开发区金鸡路102号2号厂房(72)发明人吴永祥章鏴张昌宏毕淑峰康清俊孙汉巨李艳鲍时信余文杰王雅莉俞昌浩王婷婷(74)专利代理机构苏州翔远专利代理事务所(普通合伙)32251代理人王华(51)Int.Cl.A23L33/105(2016.01)A23L5/30(2016.01)B65B31/00(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法(57)摘要一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，包括：（1）超高压处理，（2）胶体磨研磨，（3）生物酶解，（4）超声波辅助离子液体提取，（5）加压蒸馏，（6）多次离心精制和（7）检测分析。本发明通过超高压处理、胶体磨研磨、生物酶解、超声波辅助离子液体提取、加压蒸馏、多次离心精制等方法制得黄山松针纯露，活性成分含量保留较高、不混有其它杂质、纯度更高、香气纯正。CN110742272ACN110742272A权利要求书1/2页1.一种利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，其特征在于：包括下列步骤：步骤1：将黄山松针装入铝箔复合包装袋中，抽真空并封口，然后进行超高压处理；步骤2：将超高压处理后的黄山松针从铝箔复合包装袋中取出，放入其5-10倍质量的蒸馏水中，浸泡30-60min；将浸泡吸水后的松针从蒸馏水中取出，用不锈钢胶体磨研磨至细度为50-100µm，得到松针浆，备用；步骤3：将松针浆与蒸馏水按质量比1:5-10混合得到混合液，放入酶解罐中后向酶解罐中添加生物酶，使混合液生物酶浓度为10U/ml~1000U/ml，酶解后得到酶解液；步骤4：将酶解液与离子溶液按质量比1:1-5混合，然后超声处理5-30min；步骤5：对步骤4得到的超声波处理后的混合溶液进行加压蒸馏，将蒸馏产生的气体进行冷凝处理，得到馏出液；步骤6：将馏出液采用500-1000rpm的离心处理3-5min，收集下层的水状物质；将第一次离心后收集的水状物质，采用1500-2000rpm的离心处理5-8min，收集下层的水状物质，为粗纯露；将第二次离心后收集的粗纯露，采用2000-3000rpm的离心处理5-8min，收集离心管的下层水状物质，即为精制纯露；步骤7：采用GC-MS分析松针纯露化学组成；色谱条件：选用HP-5MS弹性石英毛细光柱；载气为高纯氦气，载气流速为1.0ml/min；分流比为40:1，进样量为1.0μl；进样口温度为280℃；色谱柱初始温度为60℃，保持3min，以5℃/min升至280℃，保持10min；质谱条件：离子源温度230℃，电离方式为EI，电子能量为70eV，四级杆温度为150℃；质量扫描范围为35~450u；溶剂延迟时间3min；采用NIST08标准谱库进行检索；通过GC-MS分析，从黄山松针纯露成分中共检测出12个主要色谱峰；经过NIST08谱库检索和质谱图核对，鉴定出12个化合物；黄山松针纯露成分中含量最高的成分为α-蒎烯，还含有l-石竹烯、γ-萜品烯、3-蒈烯、乙酸冰片酯、δ-杜松烯、β-月桂烯、α-石竹烯、萜品油烯、氧化石竹烯、α-毕橙茄醇和莰烯。2.根据权利要求1所述的利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，其特征在于：步骤1中，超高压处理时，将容纳有黄山松针的铝箔复合包装袋放入超高压处理设备中，在5-30℃条件下，以水为压媒，采用300-500MPa的超高压处理，保压时间10-15min。3.根据权利要求1所述的利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，其特征在于：步骤3中，酶解工艺条件为：温度为28-45℃、搅拌转速为60-180rpm，酶解时间为0.5-2h。4.根据权利要求1所述的利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，其特征在于：所述生物酶为纤维素酶、半纤维素梅、木聚糖酶和果胶酶中的至少一种。5.根据权利要求1所述的利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，其特征在于：步骤4中，超声波处理的参数为：超声波频率为25-35KHz、超声波功率密度为0.10-0.50W/cm2、温度为25-45℃。6.根据权利要求1所述的利用黄山松针提取制备松针纯露的方法，其特征在于：所述离子液体的质量分数为10.45-55.56%，溶剂为蒸馏水，溶质为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-已基-3-甲基咪唑四氟硼