一种层层自组装技术改性超滤膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110743370A(43)申请公布日2020.02.04(21)申请号201911143618.2(22)申请日2019.11.20(71)申请人哈尔滨工业大学（威海）地址264209山东省威海市环翠区文化西路2号(72)发明人李大龙高昌录孙秀花张瑛洁(74)专利代理机构哈尔滨龙科专利代理有限公司23206代理人李长春(51)Int.Cl.B01D61/14(2006.01)B01D67/00(2006.01)B01D71/68(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种层层自组装技术改性超滤膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种层层自组装技术改性超滤膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：步骤一、叔胺基聚砜聚合物的制备：通过缩合聚合方法制备叔胺基聚砜共聚物；步骤二、两性离子聚砜聚合物的制备：通过缩合聚合方法制备两性离子聚砜聚合物；步骤三：将步骤二制备的两性离子聚砜聚合物溶于二甲基乙酰胺和乙醇的混合溶液中，配制成两性离子聚砜聚合物溶液；步骤四：将聚砜基膜浸入两性离子聚砜聚合物溶液中，取出后去离子水清洗，得到含有两性离子聚砜层的聚砜基膜；步骤五：重复步骤四3~7次。本发明利用层层自组装技术，使两性离子聚砜聚合物在聚砜基膜表面自组装进而改性基膜，并且组装层较薄，可以获得较大通量和较好的截留性能。CN110743370ACN110743370A权利要求书1/1页1.一种层层自组装技术改性超滤膜的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：步骤一、叔胺基聚砜聚合物的制备：通过缩合聚合方法制备叔胺基聚砜共聚物；步骤二、两性离子聚砜聚合物的制备：通过缩合聚合方法制备两性离子聚砜聚合物；步骤三：将步骤二制备的两性离子聚砜聚合物溶于二甲基乙酰胺和乙醇的混合溶液中，配制成两性离子聚砜聚合物溶液；步骤四：将聚砜基膜浸入两性离子聚砜聚合物溶液中6~12h，取出后去离子水清洗5~10次，通过自组装得到含有两性离子聚砜层的聚砜基膜；步骤五：重复步骤四3~7次。2.根据权利要求1所述的层层自组装技术改性超滤膜的制备方法，其特征在于所述叔胺基聚砜聚合物的具体制备方法如下：（1）在氮气保护下，将2.4~4.5g双酚A、0.5~1.5g2,2-二甲基胺亚甲基-4,4-双酚A、6.5~8.5g4,4’-二氟二苯砜、5~10g碳酸钾共同加入到80~120ml二甲基亚砜溶液中，加入50~100ml甲苯作为带水剂，在150~180℃温度下共聚12~24h；（2）反应结束后，将混合体系倒入去离子水中，析出；（3）蒸馏水清洗，200~250℃温度下真空干燥8~12h，得到叔胺基聚砜聚合物。3.根据权利要求1所述的层层自组装技术改性超滤膜的制备方法，其特征在于所述两性离子聚砜聚合物的具体制备方法如下：（1）将300~400mgSBMA与4.5~5.5g叔胺基聚砜聚合物共同溶于50~100ml氯仿混合液中，60~80℃加热搅拌反应18~24h；（2）反应结束后旋转蒸干，得到两性离子聚砜聚合物。4.根据权利要求1所述的层层自组装技术改性超滤膜的制备方法，其特征在于所述聚砜基膜的具体制备方法如下：（1）将2~4g聚砜和0.6~1.6gPEG加入到15~25gNMP溶液中，60℃下搅拌24~48h；（2）在60℃恒温静置脱泡24~48h；（3）将配制好的铸膜液倒在干净的玻璃板上，进行刮膜；（4）将刮完后得到的液膜在空气中停滞30~60s，放入16~20℃超纯水凝固浴中固化成膜；（5）将从玻璃板上脱落下来的超滤膜放在超纯水中浸泡24h以消除膜中残余的NMP溶剂。5.根据权利要求1所述的层层自组装技术改性超滤膜的制备方法，其特征在于所述二甲基乙酰胺和乙醇的体积比为3:1。6.根据权利要求1所述的层层自组装技术改性超滤膜的制备方法，其特征在于所述两性离子聚砜聚合物溶液的质量浓度为10~15%。2CN110743370A说明书1/4页一种层层自组装技术改性超滤膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于膜分离技术领域，涉及一种膜的改性方法，具体涉及一种层层自组装技术改性超滤膜的制备方法。背景技术[0002]膜分离技术具有良好的选择性、节能、高效、易集成等特点，在水处理、化学工程、食品、医疗、环境等领域被广泛应用，产生了巨大的社会和经济效益。超滤膜是介于微滤膜与纳滤膜之间的一种压力驱动膜，因其较低的操作压力（0.1~0.5MPa）、较大的渗透通量2（100~500L/mhbar）及较宽的分子截留区间（1000~200000Da）而被广泛应用。[0003]国产超微滤膜缺乏竞争力的关键在于膜的通量小和易污染。据统计，膜污染导致膜组件损坏比重高达70%以上。因此提高超微滤膜的通量、解决国产膜抗污能力