止痛活络膏制备研究论文.docx

止痛活络膏制备研究论文摘要:目的探讨止痛活络膏的制备、质量标准。方法采用乙醇渗漉提取加压敏胶制成贴膏剂用薄层色谱法进行定性鉴别和定量检查。结果该贴膏剂制备工艺合理质量稳定。结论制备工艺可行质量可控疗效确切。关键词:止痛活络膏；制备工艺；质量标准止痛活络膏是我院制剂室根据医院骨科名中医的处方结合传统中医理论运用现代制药技术研制而成的贴膏剂具有行气、活血、通络、止痛功效。经临床验证对各类软组织损伤中、后期疼痛骨折、脱臼后期疼痛及功能受限有显著的疗效。1处方及制备1.1处方组成肉桂、八角茴香、小茴香、丁香、冰片、三棱、莪术、赤芍、红花、桃仁、当归、雪上一枝蒿、马钱子、川乌、土鳖虫、续断、龙血竭等。1.2制备工艺全处方除肉桂、丁香、小茴香、八角茴香、龙血竭、冰片粉碎成细粉备用其余中药混合粉碎成最粗粉用75%乙醇闷润后用4倍量75%乙醇作溶剂按流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法缓缓渗漉收集渗漉液回收乙醇浓缩至相对密度1.4～1.5（50℃）的稠浸膏。稠浸膏加上述细粉、氮酮以压敏胶、醋酸乙酯为基质制成涂膏液涂于弹力布上盖衬分切即得。2质量标准2.1性状本品为红棕色片状贴膏剂气味芳香。2.2鉴别2.2.1取本品一张乙醇10ml洗脱浸泡3h过滤滤液作为供试品溶液。另取赤芍对照药材0.5g加乙醇10ml超声30min滤过滤液蒸干残渣加乙醇2ml溶解作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］实验吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一硅胶G薄层板上以氯仿-甲醇-醋酸乙酯-甲酸（40∶10∶5∶0.2）为展开剂展开取出晾干喷以5%香草醛硫酸溶液加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的主斑点。2.2.2取本品一张乙醇10ml洗脱浸泡3h过滤滤液作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g加乙醚20ml超声处理30min滤过滤液挥干残渣加醋酸乙酯2ml使溶解作为对照药材溶液。照薄层色谱法［1］实验吸取上述两种溶液各5μl分别点于同一硅胶G薄层板上以正己烷-醋酸乙酯（9∶1）为展开剂展开取出晾干置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。3检查3.1乌头碱限量检查取本品1贴除去盖衬加浓氨试液10ml使浸润放置2h加乙醚50ml时时振摇放置24h摇匀滤过滤渣用乙醚20ml分次洗涤洗液与滤液合并用稀盐酸溶液振摇提取3次30ml/次合并提取液加浓氨试液调pH值至9加乙醚振摇提取3次30ml/次合并乙醚提取液用无水硫酸钠脱水滤过滤液挥干残渣加无水乙醇使成1ml作为供试品溶液。另取乌头碱对照品精密称定加无水乙醇制成每毫升含1.5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验吸取供试品溶液10μl对照品溶液5μl分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上以苯-醋酸乙酯-二乙胺（14∶4∶1）为展开剂展开取出晾干喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品斑点或不出现斑点。3.2士的宁限量检查取乌头碱限量检查项下供试品溶液作为供试品溶液。另取士的宁对照品加三氯甲烷制成每毫升含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］试验吸取供试品溶液5μl和对照品溶液4μl分别点于同一硅胶G薄层板上以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（4∶5∶0.6∶0.4）为展开剂展开取出晾干喷以稀碘化铋钾溶液。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品斑点或不出现斑点。3.3含膏量照贴膏剂含膏量第一法检查［1］用醋酸乙酯作溶剂。每100cm2应不少于0.8g。3.4其他应符合贴膏剂项下有关的各项规定（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录Ⅱ）。4临床运用运用止痛活络膏治疗105例患者全部病例均来自我院门诊、住院部依从性较好各类软组织损伤中后期82例骨折后期23例；男57例女48例；年龄3～82岁。病史均在7d以上临床表现为疼痛、活动受限。治疗后痊愈42例有效58例无效5例有效率95.2%。5讨论止痛活络膏为外用贴膏剂因含有毒性中药毒性成分乌头碱、士的宁含量采用薄层色谱法对比斑点不大于限量斑点进行控制。各类软组织损伤和骨折中后期由于外力损伤气血、经络、肌肉、筋骨而致气滞血淤筋脉壅阻不通则痛。止痛活络膏配伍行气、活血、通经、止痛的中药经提取制成贴膏剂疗效确切病人使用方便经申报注册为医院制剂临床使用9年每年使用1.5万张偶见皮肤过敏停药即止是一种值得推广的外用中药制剂。【参考文献】