一种氨纶油剂用抗静电剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111040171A(43)申请公布日2020.04.21(21)申请号201911142112.X(22)申请日2019.11.20(71)申请人威海诺葳信和新材料有限公司地址264203山东省威海市蓬莱路365号(72)发明人时险峰(74)专利代理机构威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙)37260代理人鹿刚(51)Int.Cl.C08G77/388(2006.01)C08G77/38(2006.01)D06M15/643(2006.01)D06M15/647(2006.01)D06M101/38(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种氨纶油剂用抗静电剂及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种氨纶油剂用抗静电剂及其制备方法，该氨纶油剂用抗静电剂首先通过含氢硅氧烷聚合物与带双键的环氧基化合物反应制备环氧硅氧烷聚合物，再经过蒸馏将未反应的剩余原料除去，得到环氧硅氧烷聚合物留待下一步反应；再利用有机羧酸和有机叔胺反应得到有机酸根季胺盐，最后将环氧硅氧烷聚合物与有机酸根季胺盐反应得到氨纶油剂用抗静电剂。该氨纶油剂用抗静电剂不但具有良好的抗静电性能，而且可以稳定的分散在氨纶油剂基础组分中，长时间放置也不会发生聚沉，可广泛应用于氨纶油剂助剂技术领域。CN111040171ACN111040171A权利要求书1/2页1.一种氨纶油剂用抗静电剂的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：(1)环氧硅氧烷聚合物的制备：将含氢硅氧烷聚合物与带双键的环氧基化合物按摩尔比1:1.0～1:2.5的比例加入到高温高压非金属内衬的密闭反应釜内，抽真空置换氮气，开启搅拌与加热，使反应釜内液体温度升至60～90℃，加入Pt催化剂，继续升温，使反应釜内液体温度控制在90～120℃，持续搅拌反应2～5小时至无残留含氢硅氧烷聚合物；(2)蒸馏去杂质：将步骤(1)中得到的混合物进行真空蒸馏，蒸馏过程温度为100～170℃，蒸馏过程压力保持在20～100毫米汞柱，去除未反应的原料及杂质，直至无液滴回落，冷却得到淡黄色透亮状态的环氧硅氧烷聚合物；(3)有机酸根季胺盐溶液的制备：将有机羧酸加入到高温高压非金属内衬的反应釜内，再加入有机溶剂，在氮气的保护下，使反应釜内液体温度升至30～100℃，同时开启搅拌使反应釜内液体完全溶解混合均匀，搅拌时间为0.5～4小时；继续升温，控制反应釜内液体温度在40～100℃，向反应釜内滴加有机叔胺，滴加时间控制在0.5～2.5小时，滴加完毕后搅拌、保温反应1～3.5小时；所述有机羧酸与所述有机叔胺的摩尔比为1:0.85～1:1.15，所述有机溶剂与所述有机叔胺的质量比为0.1:1～2.0:1；(4)将步骤(2)制得的环氧硅氧烷聚合物加入到装有步骤(3)制得的有机酸根季胺盐溶液的高温高压非金属内衬的反应釜内，在氮气的保护下，开启搅拌与加热，使反应釜内液体温度升至80～120℃，搅拌、保温反应6～20小时至无残留环氧硅氧烷聚合物，冷却后最终得到所述氨纶油剂用抗静电剂，所述环氧硅氧烷聚合物与所述有机酸根季胺盐的摩尔比为1.0:1.0～1.0:3.0。2.根据权利要求1所述的一种氨纶油剂用抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加入的含氢硅氧烷聚合物的结构式为：结构式(1)中R为CH3、C2H5、H或者OH基团；n值为不小于4且不大于200的正数，包括且不限于正整数；m值为不小于0且不大于50的正数，包括且不限于正整数。3.根据权利要求1所述的一种氨纶油剂用抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加入的带双键的环氧基化合物为烯丙基环氧基聚醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯、1、2环氧基-4-乙烯基环己烷中的任意一种。4.根据权利要求3所述的一种氨纶油剂用抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述烯丙基环氧基聚醚的结构式为：结构式(2)中m值为不小于0且不大于30的正数，包括且不限于正整数。5.根据权利要求1所述的一种氨纶油剂用抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中加入的有机羧酸的结构式为：R2COOH(3)结构式(3)中R2为含碳原子数为1～20个的烃基。2CN111040171A权利要求书2/2页6.根据权利要求1所述的一种氨纶油剂用抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中加入的有机叔胺的结构式为：结构式(4)中R与R1均为含碳原子数为1～20个的饱和烃基。7.根据权利要求1所述的一种氨纶油剂用抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中抽真空置换氮气三次。8.根据权利要求1所述的一种氨纶油剂用抗静电剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中Pt催化剂的用量是以Pt计为反应物料总质量的2～30ppm。9.根据权利要求1所述的一种