一种螯合剂去除AABI中残留铁离子的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111057012A(43)申请公布日2020.04.24(21)申请号201911264615.4(22)申请日2019.12.11(71)申请人山东汇海医药化工有限公司地址257200山东省东营市河口区经济技术开发区(72)发明人黄明路仇强张世凤李保铃付德修刘志威张永霞(74)专利代理机构济南舜科知识产权代理事务所(普通合伙)37274代理人徐娟(51)Int.Cl.C07D235/26(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种螯合剂去除AABI中残留铁离子的方法(57)摘要本发明公开了一种螯合剂去除AABI中残留铁离子的方法，向ABBI粗品中加入磷酸、抗氧化剂，然后升温，升温过程中加入螯合剂，升温至80-95℃加入活性炭保温2.5-3h，热过滤，将沉淀物及活性碳过滤，向滤液中滴加双乙烯酮至pH值为5-6，析出晶体降温过滤，得到碱溶合格的AABI。利用螯合剂EDTA、DTPA或NTA与AABI粗品中残留的Fe3+/Fe2+发生反应，生成固体沉淀物，去除反应液中残留的少量铁离子，再加入活性炭吸附螯合剂进行反应液脱色，提高了冷溶质量，提高了AABI合格率。CN111057012ACN111057012A权利要求书1/1页1.一种螯合剂去除AABI中残留铁离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：向ABBI粗品中加入磷酸、抗氧化剂，然后升温，升温过程中加入螯合剂，升温至80-95℃加入活性炭保温2.5-3h，热过滤，向滤液中滴加双乙烯酮至pH值为5-6，然后降温过滤，得到碱溶合格的AABI。2.如权利要求1所述的螯合剂去除AABI中残留铁离子的方法，其特征在于，所述AABI粗品、磷酸、抗氧化剂的质量比为1：2.5-3：0.2-0.25。3.如权利要求1或2所述的螯合剂去除AABI中残留铁离子的方法，其特征在于，所述抗氧化剂为BHT、BHA、亚硫酸钠中的一种。4.如权利要求1所述的螯合剂去除AABI中残留铁离子的方法，其特征在于，所述螯合剂为EDTA、DTPA、NTA中的一种。5.如权利要求1所述的螯合剂去除AABI中残留铁离子的方法，其特征在于，所述螯合剂的加入量为AABI粗品质量的0.2-1％。6.如权利要求1所述的螯合剂去除AABI中残留铁离子的方法，其特征在于，所述螯合剂的加入温度为80℃。7.如权利要求1所述的螯合剂去除AABI中残留铁离子的方法，其特征在于，所述降温过滤的温度为45-50℃。2CN111057012A说明书1/2页一种螯合剂去除AABI中残留铁离子的方法技术领域[0001]本发明属于化工合成副产物处理技术领域，具体涉及一种螯合剂去除AABI中残留铁离子的方法。背景技术[0002]在5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)合成过程中，需要进行铁还原，过滤时反应液中残留少量铁离子，导致冷溶过程中颜色发红(Fe3+/Fe2+)，颜色不合格，因此，本发明在AABI反应液中去除铁离子，来提高冷溶质量。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种利用螯合剂去除AABI中残留铁离子的方法，提高AABI的产品合格率。[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种螯合剂去除AABI中残留铁离子的方法，包括以下步骤：向ABBI粗品中加入磷酸、抗氧化剂，然后升温，升温过程中加入螯合剂，升温至80-95℃加入活性炭保温2.5-3h，热过滤，将沉淀物及活性碳过滤，向滤液中滴加双乙烯酮至pH值为5-6，析出晶体降温过滤，得到碱溶合格的AABI。[0005]具体的，所述AABI粗品、磷酸、抗氧化剂的质量比为1：2.5-3：0.2-0.25。[0006]具体的，所述抗氧化剂为BHT(二丁基羟基甲苯)、BHA(丁基羟基茴香醚)、亚硫酸钠中的一种。[0007]具体的，所述螯合剂为EDTA(乙二胺四乙酸)、DTPA(二乙基三胺五乙酸)、NTA(次氮基三乙酸)中的一种，优选为EDTA。[0008]具体的，所述螯合剂的加入量为AABI粗品质量的0.2-1％。[0009]具体的，所述螯合剂的加入温度为80℃。[0010]具体的，所述降温过滤的温度为45-50℃。[0011]本发明具有以下有益效果：本发明利用螯合剂EDTA、DTPA或NTA与AABI粗品中残留的Fe3+/Fe2+发生反应，生成固体沉淀物，去除反应液中残留的少量铁离子，再加入活性炭吸附螯合剂进行反应液脱色，提高了冷溶质量，提高了AABI合格率。具体实施方式[0012]以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。[0013]实施例1[0014]向脱色釜中加入250kg