一种阳离子木质素基絮凝剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111072119A(43)申请公布日2020.04.28(21)申请号201911367431.0(22)申请日2019.12.26(71)申请人大连工业大学地址116000辽宁省大连市甘井子区轻工苑1号(72)发明人孙润仓陈月英王双飞施晓旦宋国勇王斌袁同琦(74)专利代理机构北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙)11348代理人霍红艳刘铁生(51)Int.Cl.C02F1/56(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种阳离子木质素基絮凝剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及一种阳离子木质素基絮凝剂及其制备方法和应用，该方法包括以下步骤：将木质素磺酸盐加入到去离子水中，经搅拌溶解后用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节其pH值；向溶液中加入单体及光敏引发剂，搅拌使其溶解；将得到的溶液中通入氮气以驱赶氧气，5～30min后，在紫外光照射下木质素磺酸盐与单体发生接枝聚合反应；结束后，逐滴加入乙醇溶液中，搅拌后静置沉淀，保留沉淀物；用乙醇和丙酮的混合液将沉淀物清洗，干燥后即得阳离子木质素基絮凝剂。本发明是通过短波紫外光引发木质素磺酸盐与不饱和季铵盐类单体发生接枝共聚反应，此方法反应时间短，操作简单，环保节能，易于工业化，并且反应易控制，可针对不同污水，制备专用絮凝剂。CN111072119ACN111072119A权利要求书1/1页1.一种阳离子木质素基絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将木质素磺酸盐加入去离子水中，经搅拌、溶解均匀后用pH值调节剂调节溶液的pH值至2～11；2)将步骤1)得到的溶液中分别加入不饱和季铵盐类单体及光敏引发剂，搅拌使其完全溶解；3)将步骤2)得到的溶液通入氮气以驱赶氧气，5～30min后，在紫外光照射下木质素磺酸盐与不饱和季铵盐类单体发生接枝聚合反应1～5h；4)反应结束后，将步骤3)得到的溶液逐滴加入乙醇溶液中，搅拌5～15min后静置沉淀，去除上清液，保留沉淀物；5)用无水乙醇和丙酮的混合液将沉淀物清洗1～5次，冷冻干燥后即得阳离子木质素基絮凝剂。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠或木质素磺酸钙，所述木质素磺酸盐与去离子水的质量比为1：40～200，所述pH值调节剂为1M的盐酸溶液或氢氧化钠溶液；步骤2)中，所述不饱和季铵盐类单体选自甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵和(甲基)丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中的至少一种。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述不饱和季铵盐类单体与木质素磺酸盐的质量比为1：2～10。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述光敏引发剂与木质素磺酸盐的质量比为20：1～8；所述光敏引发剂为2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、N-(对苯氧基苯基)-甲基丙烯酰胺、2,2'-偶氮(2-脒基丙烷)二氢氯化物。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述紫外光的波长范围为160nm～410nm，主波长为254nm；产生所述紫外光的紫外灯的功率为10-50W。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述氮气的纯度为99.99％；步骤4)中，所述逐滴加入的速率为1-2ml/s，所述乙醇溶液的浓度为90％～99％(v/v)，所述搅拌的转速为100～300r/min，所述静置沉淀的时间为10～35min。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述无水乙醇和丙酮的体积比为5～1：1；所述冷冻干燥的参数设置为：真空，零下52℃，30-36h。8.一种阳离子木质素基絮凝剂，其特征在于，所述阳离子木质素基絮凝剂在100mg/l的浓度，中性条件下的zeta电位为0-40。9.如权利要求8所述的阳离子木质素基絮凝剂，其特征在于，所述阳离子木质素基絮凝剂是通过权利要求1-7任一项所述的方法的制得的。10.一种权利要求8或9所述的阳离子木质素基絮凝剂在大肠杆菌废水、高岭土废水或染料废水处理中的应用。2CN111072119A说明书1/6页一种阳离子木质素基絮凝剂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于木质素的改性及水处理剂的制备领域，具体涉及一种通过控制反应条件来制备处理不同类型废水的阳离子木质素基絮凝剂及其制备方法和应用。背景技术[0002]水是生命之源，是地球上所有生物赖以生存的物质基础。然而，随着经济全球化和人类社会的快速发展，水资源问题也愈来愈严重。全世界范围内约有12亿人不能获取安全的饮用水，并且每年有几百万人因饮用不安全的水而死亡。因此，如何高效处理与利用污水是当今全世界共同面对的难题。絮凝法是一种高效处理污水的