一种PTFE浓缩分散液及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111138577A(43)申请公布日2020.05.12(21)申请号201811307532.4(22)申请日2018.11.05(71)申请人中昊晨光化工研究院有限公司地址643201四川省自贡市富顺县晨光路135号(72)发明人张春静姚权卫胡显权苏小龙周云峰(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人王文君陈征(51)Int.Cl.C08F114/26(2006.01)C08F2/30(2006.01)D06M15/256(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种PTFE浓缩分散液及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及一种PTFE浓缩分散液及其制备方法和应用。所述PTFE浓缩分散液包括：向含有稳定剂的水中通入四氟乙烯单体，并加入引发剂，开始聚合反应；整个聚合过程中持续加入分散剂；待乳液体系中固含量达到35％-45％时，停止聚合反应，并加入乳化剂，进行真空浓缩，得到固含量为55～65％的PTFE浓缩分散液。通过控制四氟乙烯均聚过程中粒子饱和度，调整粒子形态均一，球形度一致，并在浓缩过程中加入少量乳化剂，减少涂层中的残留问题，制作出可用于玻璃纤维布电路板的纯四氟涂层，所得涂层的介电损耗角正切Df达到0.001以下，能够更好的满足下游电路板的加工需求。CN111138577ACN111138577A权利要求书1/1页1.一种PTFE浓缩分散液的制备方法，其特征在于，包括：向含有稳定剂的水中通入四氟乙烯单体，并加入引发剂，开始聚合反应；整个聚合过程中持续加入分散剂；待乳液体系中固含量达到35％-45％时，停止聚合反应，并加入乳化剂，进行真空浓缩，得到固含量为55～65％的PTFE浓缩分散液。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的压力为2.0-3.0MPa；和/或，所述聚合反应的温度为70-90℃，所述聚合反应过程中，须控制反应温度前低后高。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为固体石蜡；和/或，所述稳定剂的加入量为水质量的1-3％。4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸盐、有机过氧化物、过硫酸盐-亚铁离子、有机过氧化物-亚铁离子中的一种或多种；和/或，所述引发剂的加入量为水质量的3-5ppm。5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为非离子型表面活性剂，优选为酚类聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚；和/或，所述乳化剂的加入量为聚四氟乙烯重量的3-5％。6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为含氟阴离子表面活性剂，优选为全氟辛酸盐、全氟磺酸盐；进一步优选为全氟辛酸铵、全氟辛酸钠、全氟丁基磺酸钾、全氟己基磺酸钾、全氟辛基磺酸钾中的一种或多种；和/或，所述分散剂的加入量为水质量的0.05-0.1％。7.根据权利要求1-6任一所述的制备方法，其特征在于，包括：(1)将稳定剂加入水中，搅拌，抽真空，氮气置换，直至氧含量小于30ppm；(2)控制釜内温度至70℃，通入四氟乙烯单体，加入引发剂，控制反应压力为2-3MPa，开始反应；得到乳液固含量为35-45％时，停止反应；(3)向乳液中加入乳化剂，真空浓缩，得到固含量为60％的PTFE浓缩分散液；整个反应过程中，须持续加入分散剂。8.权利要求1-7任一所述的制备方法得到的PTFE浓缩分散液。9.根据权利要求8所述的PTFE浓缩分散液，其特征在于，所述PTFE浓缩分散液的固含量达到35％-45％，粒子球形度饱满，初级粒径达到0.28μm以上。10.权利要求1-7任一所述制备方法得到的PTFE浓缩分散液或权利要求8或9所述PTFE浓缩分散液在玻璃纤维布电路板的涂层中的应用。2CN111138577A说明书1/5页一种PTFE浓缩分散液及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及一种PTFE浓缩分散液及其制备方法和应用，属于氟化工技术领域。背景技术[0002]聚四氟乙烯(PTFE)浓缩分散液，固含量一般在60％左右，可用于玻璃纤维布织物及多孔金属浸渍、成型薄膜、金属涂层及其它基材的涂层等。[0003]聚四氟乙烯浓缩分散液中，非离子型浸润剂(乳化剂)在水中悬浮，形成稳定的胶束(成球状)，平均粒径在0.18-0.28μm；通过添加各种填料分散在乳液中，经涂覆玻璃纤维布成膜，压制高温烧结，制得玻璃纤维布电路板涂层。其中，分散液中分散剂含量、乳化剂含量、树脂的粒子形态均对涂层的介电损耗影响较大。[0004]为了降低涂层的介电损耗，现有技术对此作出一些研究，如：CN1754894A公开了一种改性聚四氟乙烯及其制造方法，其特征是四氟乙烯和共聚单体聚合得到改性聚四氟