一种白炭黑/天然橡胶复合材料制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111171392A(43)申请公布日2020.05.19(21)申请号202010051418.0C08K3/22(2006.01)(22)申请日2020.01.17C08K3/36(2006.01)C08K13/06(2006.01)(71)申请人青岛科技大学C08J3/205(2006.01)地址266109山东省青岛市崂山区松岭路99号(72)发明人边慧光朱东林汪传生肖瑶宋凤鹏(74)专利代理机构青岛高晓专利事务所(普通合伙)37104代理人白莹于正河(51)Int.Cl.C08L7/00(2006.01)C08K9/06(2006.01)C08K7/26(2006.01)C08K5/09(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种白炭黑/天然橡胶复合材料制备方法(57)摘要本发明属于天然橡胶湿法混炼技术领域，涉及一种白炭黑/天然橡胶复合材料制备方法，利用湿法混炼工艺，通过机械研磨将白炭黑和助剂分别制备成均匀的微米级分散溶液，与天然胶乳混合后，慢速搅拌使天然胶乳和白炭黑、助剂充分接触，降低天然胶乳的稳定性，不断搅拌使其絮凝成凝胶，通过挤压使凝胶脱水和干燥，制得白炭黑/天然橡胶复合材料，其制备的混炼胶质量均一，不仅物理性能和动态力学性能相比于传统的混炼工艺都有显著提高，而且生产周期也得到了缩短，并使白炭黑在天然橡胶中达到了微观分散的效果；其原理科学可靠，能解决酸絮凝带来的助剂和填料残留问题，缩短橡胶密炼时间，避免了橡胶助剂飞扬的问题，提高了橡胶生产的效率。CN111171392ACN111171392A权利要求书1/1页1.一种白炭黑/天然橡胶复合材料制备方法，其特征在于称为自凝胶法，工艺过程包括制备白炭黑水溶液、制备助剂水溶液、制备自凝胶和脱水干燥共四个步骤：(1)制备白炭黑水溶液：在1号烧杯中加入40质量份SiO2、5质量份液态Si69溶液和去离子水配制成25wt％的白炭黑水溶液，将白炭黑水溶液置于超声波震荡仪中以1000Hz的频率超声10min，在第5min时搅拌一次，置于行星式球磨机进行4h的二次破碎研磨；(2)制备助剂水溶液：在2号烧杯中加入20质量份SiO2、2质量份4020、2质量份SAD、2质量份ZnO、1.3质量份DPG和去离子水配成25wt％的助剂水溶液，将助剂水溶液置于行星式球磨机研磨4h；(3)制备自凝胶：将180g步骤(1)制备的白炭黑水溶液、109.2g步骤(2)制备的助剂水溶液与166.67质量份60wt％的NRL混合，形成混合液，在环境温度为20-30℃的条件下，将混合液倒入搅拌器中搅拌0-30min，混合液溶胀增稠后，静置5-10min，得到自凝胶；(4)脱水干燥：采用13-20MPa的压力对步骤(3)制备的自凝胶进行挤压脱水后置于温度为60-70℃的烘箱中干燥，将自凝胶的含水量降至1％以下，得到白炭黑/天然橡胶复合材料。2CN111171392A说明书1/4页一种白炭黑/天然橡胶复合材料制备方法技术领域：[0001]本发明属于天然橡胶湿法混炼技术领域，涉及一种白炭黑/天然橡胶复合材料制备方法，具有绿色环保和耗能低的优势，能够缩短生产周期，并使白炭黑在天然橡胶中达到微观分散，提升橡胶性能。背景技术：[0002]混炼是橡胶产品加工过程中最为关键的工序，目的是将配方内的橡胶助剂与橡胶充分混合，并使橡胶助剂尽可能的分散均匀，与其说混炼结果的好坏直接决定着橡胶制品的性能和使用寿命，不如说橡胶助剂在橡胶中的分散和分布程度决定橡胶制品的性能和使用寿命，所以如何提高橡胶助剂在橡胶中的分散程度一直备受行业的广泛关注。[0003]目前，橡胶工业中的传统混炼方式是沿用密炼机多段式混炼方法，但是由于橡胶具有粘弹性与其他高聚物不同，导致橡胶在混炼过程中因被不断地剪切而温升较快，为防止胶料焦烧影响橡胶加工安全，混炼过程非常短暂，导致橡胶助剂在橡胶中的分散很难达到理想状态；为了提高混炼效率，橡胶行业开发出新的混炼方法和工艺，包括低温一次法、串联式混炼和连续混炼等，虽然新的混炼技术能提高混炼效率和质量，由于橡胶的本质特性的仍然使得填料在混炼胶的分散等级达不到人们所期望的，尤其是传统混炼制备的白炭黑/天然橡胶复合材料。白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和超细二氧化硅凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等，白炭黑是多孔性物质，具有耐高温、不燃、无味、无嗅、具有很好的电绝缘性。白炭黑作为橡胶补强助剂的一种，与传统的炭黑补强助剂相媲美，并且由于本身特性能进一步解决橡胶轮胎中的“魔三角”问题。天然橡胶是应用最广的通用橡胶，具有优良的回弹性、绝缘性、隔水性及可塑性等特性，