一种钙钛矿量子点及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111233031A(43)申请公布日2020.06.05(21)申请号202010058860.6C09K11/66(2006.01)(22)申请日2020.01.19B82Y20/00(2011.01)B82Y30/00(2011.01)(71)申请人国家纳米科学中心地址100190北京市海淀区中关村北一条11号(72)发明人张勇梁程王卫彪陈哲学(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋(51)Int.Cl.C01G23/00(2006.01)C01G21/00(2006.01)C01G49/00(2006.01)C07C211/04(2006.01)C07C211/09(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图4页(54)发明名称一种钙钛矿量子点及其制备方法(57)摘要本发明提供一种钙钛矿量子点及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将钙钛矿晶体材料与分散溶剂混合，得到分散液；(2)将步骤(1)得到的分散液进行超声，得到所述钙钛矿量子点。所述制备方法简单、高效，成本低廉，能够实现规模化生产，最终得到的钙钛矿量子点的产率和纯度高，粒径为1～20nm，粒径均一且分布窄，体系中不含有其他杂质残留，能够充分满足钙钛矿量子点在高性能器件中的应用需求，对实现产业化应用并加速其工业化进程，具有重大的实验意义和现实意义。CN111233031ACN111233031A权利要求书1/2页1.一种钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将钙钛矿晶体材料与分散溶剂混合，得到分散液；(2)将步骤(1)得到的分散液进行超声，得到所述钙钛矿量子点。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钙钛矿晶体材料选自无机钙钛矿晶体材料、有机钙钛矿晶体材料或有机无机杂化钙钛矿晶体材料中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述钙钛矿晶体材料选自CaTiO3、BiFeO3、ABX3或Cs4PbX'6中的任意一种或至少两种的组合；+++2+2+其中，A选自Cs、CH3NH3或CH(NH2)2中的任意一种，B选自Pb或Sn，X、X'各自独立地选自Cl-、Br-或I-中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述钙钛矿晶体材料选自CaTiO3、BiFeO3、CsPbCl3、CsPbBr3、CsPbI3、Cs4PbCl6、Cs4PbBr6、Cs4PbI6、Cs4PbBr6·CsPbBr3、CH3NH3PbCl3、CH3NH3PbBr3、CH3NH3PbI3、CH(NH2)2PbCl3、CH(NH2)2PbBr3、CH(NH2)2PbI3或CH3NH3Pb(Cl,Br)3中的任意一种；优选地，步骤(1)所述钙钛矿晶体材料的二维平面尺寸为0.1～10000μm。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钙钛矿晶体材料为经过预处理的钙钛矿晶体材料；优选地，所述预处理的方法包括研磨和/或球磨，进一步优选为球磨；优选地，所述球磨包括干法球磨或湿法球磨，进一步优选为干法球磨；优选地，所述干法球磨的方法为：将钙钛矿晶体材料、助磨材料和球磨球混合并进行球磨，然后分离球磨球、分离助磨材料，得到所述经过预处理的钙钛矿晶体材料；优选地，所述球磨的时间为0.5～120h，进一步优选为1～24h；优选地，所述助磨材料选自二氧化硅、二氧化钛、碳化硅、二氧化锆、三氧化二铝或氧化锌中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述助磨材料的粒径为50～10000nm，进一步优选为50～2000nm；优选地，所述钙钛矿晶体材料和助磨材料的质量比为1:(1～100)，进一步优选为1:(5～30)；优选地，所述球磨球的材料包括玛瑙、二氧化锆、不锈钢、调制钢、硬质碳化钨、氮化硅或烧结刚玉中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述球磨球的直径为0.5～20mm；优选地，所述钙钛矿晶体材料和球磨球的质量比为1:(10～1000)，进一步优选为1:(50～300)；优选地，所述干法球磨后还包括球磨球分离和助磨材料分离的步骤；优选地，所述球磨球分离的方法为筛分；优选地，所述助磨材料分离的方法为离心；优选地，所述离心的转速为1000～6000r/min，所述离心的时间为10～60min。4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述分散溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、γ-丁内酯、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、四甲基脲、苯、甲苯、对二甲苯、正己烷、环己烷、氯苯、