亲电法制备聚芳醚酮的纯化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111349231A(43)申请公布日2020.06.30(21)申请号202010250058.7(22)申请日2020.04.01(71)申请人山东凯盛新材料股份有限公司地址255190山东省淄博市淄川区双杨镇(72)发明人李光辉王永孙庆民张泰铭孙丰磊宋平贾亚非(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人耿霞(51)Int.Cl.C08G65/46(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称亲电法制备聚芳醚酮的纯化方法(57)摘要本发明涉及聚芳醚酮生产技术领域，具体涉及一种亲电法制备聚芳醚酮的纯化方法。所述的亲电法制备聚芳醚酮的纯化方法，步骤为：将聚芳醚酮粗品加入螯合剂或螯合剂和溶剂的混合液中，加热搅拌；然后降温至50℃以下，加入洗涤液进行洗涤，洗涤至洗涤液中不含螯合剂和溶剂；最后过滤、真空干燥，得到纯化后的聚芳醚酮；所述螯合剂的分子结构中带有至少一个羰基；所述加热搅拌温度高于聚芳醚酮玻璃化转变温度。本发明提供的亲电法制备聚芳醚酮的纯化方法，解决了亲电法制备聚芳醚酮中金属杂质的残留问题，将聚芳醚酮中金属铝离子含量降低至10ppm以下。CN111349231ACN111349231A权利要求书1/1页1.一种亲电法制备聚芳醚酮的纯化方法，其特征在于：将聚芳醚酮粗品加入螯合剂或螯合剂和溶剂的混合液中，加热搅拌；然后降温至50℃以下，加入洗涤液进行洗涤，洗涤至洗涤液中不含螯合剂和溶剂；最后过滤、真空干燥，得到纯化后的聚芳醚酮；所述螯合剂的分子结构中带有至少一个羰基；所述加热搅拌温度高于聚芳醚酮玻璃化转变温度。2.根据权利要求1所述的亲电法制备聚芳醚酮的纯化方法，其特征在于：聚芳醚酮粗品是以路易斯酸为催化剂，采用傅克亲电反应制备而成。3.根据权利要求1所述的亲电法制备聚芳醚酮的纯化方法，其特征在于：螯合剂为乳酸、乙酰丙酮、酒石酸、柠檬酸、水杨酸、2-磷酸丁烷-1,2,4-三羧酸中的一种。4.根据权利要求1所述的亲电法制备聚芳醚酮的纯化方法，其特征在于：溶剂是螯合剂的良溶剂，是聚芳醚酮的不良溶剂，溶剂不与螯合剂和聚芳醚酮发生反应。5.根据权利要求1或4所述的亲电法制备聚芳醚酮的纯化方法，其特征在于：溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、水、乙酸、甲酸、乙醇、丙酮中的一种。6.根据权利要求1所述的亲电法制备聚芳醚酮的纯化方法，其特征在于：聚芳醚酮粗品与螯合剂的质量比为1:0.1～20。7.根据权利要求1所述的亲电法制备聚芳醚酮的纯化方法，其特征在于：螯合剂和溶剂的质量比为1:0～10。8.根据权利要求1所述的亲电法制备聚芳醚酮的纯化方法，其特征在于：洗涤液为去离子水或乙醇。9.根据权利要求1所述的亲电法制备聚芳醚酮的纯化方法，其特征在于：加热搅拌时间为20～60min。10.根据权利要求1所述的亲电法制备聚芳醚酮的纯化方法，其特征在于：真空干燥温度为100～120℃，时间为20～24h。2CN111349231A说明书1/5页亲电法制备聚芳醚酮的纯化方法技术领域[0001]本发明涉及聚芳醚酮生产技术领域，具体涉及一种亲电法制备聚芳醚酮的纯化方法。背景技术[0002]聚芳醚酮(PAEK)是指分子链的重复单元中指含有芳环(即苯环、联苯环、萘环等)和相连接的酮基和醚基的一类芳香族聚合物。聚芳醚酮具有较优异的机械性能、力学性能、耐高温、耐化学腐蚀性以及良好的电绝缘性和阻燃性等。[0003]具有众多优异性能的聚芳醚酮材料可通过两种不同的方法制备，一种是通过亲核取代反应，一般是采用芳香族双卤单体与芳香族双酚单体，在碱金属碳酸盐存在的情况下反应形成芳基醚结构，目前市售的聚芳醚酮大多数采用此类方法制备而成，比如聚醚醚酮(PEEK)就是采用此种方法所制备而成；另外一种是通过亲电取代反应制备而成，一般是采用芳香族双酰氯单体与含两个活泼氢的芳香族单体在路易斯酸催化下反应形成芳基酮结构，比如市售的聚醚酮酮(PEKK)就是采用此种方法所制备而成。[0004]采用亲电法所制备的聚醚酮酮材料，由于在聚合物中残留有较多的路易斯酸催化剂，比如三氯化铝，导致聚合物中含有较多的金属杂质，在高温加工时会发生次生催化作用导致聚合物交联，使其无法进行加工。[0005]一般来说去除金属杂质的手段比较多，比如US4611033报道的采用双羰基螯合剂的方法进行去除金属杂质，可以将金属含量将至30ppm以内。CN104892926报道的也是采用的同US4611033类似的螯合剂，乙酰丙酮，其可以将金属含量降至15ppm左右。CN109836572报道的采用氨基三甲叉膦酸去除聚醚酮酮粗品中金属铝离子的方法，其也可以将铝含量降至30ppm以内。[0006]上述均是采用螯合剂将聚醚酮