一种基于木质素磺酸钠高通量高截留纳滤膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111437740A(43)申请公布日2020.07.24(21)申请号202010159127.3(22)申请日2020.03.09(71)申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人张春华王超刘超刘雅薇宋西鹏(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人岳泉清(51)Int.Cl.B01D71/74(2006.01)B01D69/02(2006.01)B01D67/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图4页(54)发明名称一种基于木质素磺酸钠高通量高截留纳滤膜的制备方法(57)摘要一种基于木质素磺酸钠高通量高截留纳滤膜的制备方法，属于材料制备领域。所述方法步骤如下：配制木质素磺酸钠和三乙胺的水溶液；配制1,3,5-均苯三甲酰氯正己烷溶液；将配制的水溶液倒入聚砜基膜表面；1～15分钟后将聚砜基膜取出，在空气中放置2～10分钟除去多余水分；再将配制的正己烷溶液倒入膜表面浸没1～20分钟；将膜取出在空气中放置2～10分钟；将膜在40～100℃的烘箱中热处理5～20分钟后取出，并浸泡于水中。本发明采用界面聚合的方法将木质素磺酸钠用于纳滤膜的制备，工艺简单、制备方便，使得纸浆废液中的木质素磺酸钠得到高效利用，为纳滤膜的大规模应用提供可能。本发明应用于纳滤膜领域。CN111437740ACN111437740A权利要求书1/1页1.一种基于木质素磺酸钠高通量高截留纳滤膜的制备方法，其特征在于所述方法具体步骤如下：步骤一：配制质量分数为0.1～15％的木质素磺酸钠和质量分数为0.1～3％的三乙胺水溶液；步骤二：配制质量分数为0.05～0.3％的1,3,5-均苯三甲酰氯正己烷溶液；步骤三：将步骤一所配制的木质素磺酸钠水溶液倒入聚砜基膜表面，浸没聚砜膜1～15分钟；步骤四：将步骤三聚砜膜表面木质素磺酸钠水溶液去除，在空气中放置2～10分钟以除去聚砜膜表面多余的木质素磺酸钠水溶液；步骤五：将步骤二所配制的1,3,5-均苯三甲酰氯正己烷溶液倒入步骤四得到的聚砜膜表面，浸没聚砜膜1～20分钟；步骤六：将步骤五聚砜膜表面的1,3,5-均苯三甲酰氯正己烷溶液去除，在空气中放置2～10分钟以除去聚砜膜表面多余的1,3,5-均苯三甲酰氯正己烷溶液；步骤七：将步骤六所制备的聚砜膜在40～100℃的烘箱中热处理5～20分钟后取出，并浸泡于水中24小时期间多次换水；即得所述的基于界面聚合法制备木质素磺酸钠基纳滤膜；步骤八：将步骤七所制备的纳滤膜置于4℃的水中保存备用。2.根据权利要求1所述的一种基于木质素磺酸钠高通量高截留纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述木质素磺酸钠的质量分数为1～10％。3.根据权利要求1所述的一种基于木质素磺酸钠高通量高截留纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤三中所述浸没时间为2～10分钟。4.根据权利要求1所述的一种基于木质素磺酸钠高通量高截留纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤五中所述浸没时间为2～15分钟。5.根据权利要求1所述的一种基于木质素磺酸钠高通量高截留纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤七中所述热处理温度为50～90℃。6.根据权利要求1所述的一种基于木质素磺酸钠高通量高截留纳滤膜的制备方法，其特征在于步骤七中处理时间为10～20分钟。7.根据权利要求1所述的一种基于木质素磺酸钠高通量高截留纳滤膜的制备方法，其特征在于三乙胺的质量分数为0.5～2.5％。8.根据权利要求1或7所述的一种基于木质素磺酸钠高通量高截留纳滤膜的制备方法，其特征在于三乙胺的质量分数为1～2％。9.根据权利要求1或8所述的一种基于木质素磺酸钠高通量高截留纳滤膜的制备方法，其特征在于三乙胺的质量分数为1.5～2％。10.根据权利要求1所述的一种基于木质素磺酸钠高通量高截留纳滤膜的制备方法，其特征在于三乙胺的质量分数为1～2.5％。2CN111437740A说明书1/6页一种基于木质素磺酸钠高通量高截留纳滤膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料制备领域，具体涉及一种基于木质素磺酸钠高通量高截留纳滤膜的制备方法。背景技术[0002]膜分离技术因其精确的分离效果、低能耗、高效率等而广为研究与应用。纳滤膜因其纳米级别物质的分离而被应用于众多领域。纳滤膜可以通过界面聚合的方法制备。木质素磺酸钠是一种天然高分子聚合物，是亚硫酸盐法纸浆废液的主要成分，产量大，价格低，其分子结构中含有丰富的酚羟基、醇羟基、磺酸基、羧基等功能基团，具有较好的亲水性与反应活性。因此提高木质素磺酸钠的利用率，将其用于制备高应用价值的纳滤膜具有潜在的意义。[0003]CN109364759A，发明名称为：一种木质素磺酸钙耐溶剂复合纳滤膜及其制