一种水蒸气蒸馏法提烟碱冷凝液的浓缩方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111495192A(43)申请公布日2020.08.07(21)申请号202010519812.2(22)申请日2020.06.09(71)申请人云南中烟再造烟叶有限责任公司地址650000云南省昆明市高新技术产业开发区科医路41号(72)发明人孙旭海于开平张朋(74)专利代理机构昆明合众智信知识产权事务所53113代理人张玺(51)Int.Cl.B01D61/58(2006.01)B01D65/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种水蒸气蒸馏法提烟碱冷凝液的浓缩方法(57)摘要本发明涉及一种水蒸气蒸馏法提取烟碱冷凝液的浓缩方法，属于烟碱提取浓缩技术领域，步骤为：烟碱冷凝液自然降温至35℃下，先进行微滤，去除部分较大粒径的物质后，采用纳滤膜进行过滤，透过液作为蒸馏段提取溶剂循环使用，截留液含目标物质作为下一工段萃取原液。本工艺操作简单，清洗方便；升温小，不存在水的相变，节能；经浓缩后目标产物浓度提升达8-10倍。CN111495192ACN111495192A权利要求书1/1页1.一种水蒸气蒸馏法提烟碱冷凝液的浓缩方法，其特征是，包括如下步骤：(1)预处理：将烟碱冷凝液进行初步冷却至35℃以下，得到原液；(2)微滤：将原液泵入微滤膜，去除水蒸气蒸馏夹带的大粒径杂质，经微滤的原液进入缓冲池中，得到净化液；(3)纳滤浓缩：净化液在势能差流入循环池中，再将循环池中液体泵入纳滤膜，调节浓缩液出口压力阀，使进出口压差不大于1.0Mpa，当出口压力达2.3Mpa时，停止过滤，得到浓缩液和透过液；(4)清洗膜：使用自来水对膜进行清洗一遍，再使用有机酸对膜进行循环清洗，最后使用自来水对膜进行清洗，至出口水的pH值与自来水pH值相同时，清洗结束。2.根据权利要求1所述浓缩方法，其特征是，步骤(2)中，所述微滤膜孔径为1000nm。3.根据权利要求1所述浓缩方法，其特征是，步骤(3)中，所述纳滤膜孔径为0.5-2nm。2CN111495192A说明书1/3页一种水蒸气蒸馏法提烟碱冷凝液的浓缩方法技术领域[0001]本发明属于烟草加工过程中烟碱浓缩技术领域，具体涉及一种水蒸气蒸馏法提烟碱冷凝液的浓缩工艺。背景技术[0002]烟碱主要来源于烟草植株，占烟草植株的1-3％，有较为广泛的使用价值，主要用于杀虫、医药及卷烟香精香料。烟碱提取技术较多，主要有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、碳化脱羧(干馏)硫酸吸收法、超临界流体萃取法等，水蒸气蒸馏法工艺流程简单，操作方便，因存在大量的脱水工作，导致效率低下。[0003]蒸馏烟碱冷凝液中，烟碱含量较低，一般介于0.2-0.5之间，采用常规蒸发浓缩，水蒸发量较大，时间长，需消耗较高能量，导致生产成本高，工业化生产已逐渐淘汰此工艺。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺流程简单、成本低、效率高的一种水蒸气蒸馏法提烟碱冷凝液的浓缩方法。[0005]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种水蒸气蒸馏法提烟碱冷凝液的浓缩方法，包括如下步骤(如图1所示)：[0006](1)预处理：将水蒸气蒸馏法提取烟碱冷凝液初步冷却，冷却至35℃以下，得到原液；[0007](2)微滤：将原液泵入并联的微滤膜，去除水蒸气蒸馏夹带的大粒径杂质，经微滤的原液进入缓冲池中，得到净化液；[0008](3)纳滤浓缩：缓冲池的液位始终保持高于循环池，利用势能差将净化液流入循环池中，再将循环池中液体泵入并联的纳滤膜，在压力作为推动力下，正向透过纳滤膜，诸如分子量较小的水分子在压力推动下透过纳滤膜，形成透过液，诸如烟碱分子等相对分子量较大的分子不能通过膜而被截留，形成截留液；打开截留液开关，使其流回循环池，与新流入的净化液混合，调节缓冲池流出速度，确保液体处于要求液位，循环浓缩，循环池液体浓度随时间推移而升高，温度也相应升高，膜热胀导致孔径变小，调节增大压力差，增大透过液通量，使进出口压差不大于1.0Mpa；当进口压力达到1.5-1.6Mpa，出口压力达2.3Mpa时，关闭循环池的进液阀(缓冲池阀和截留液阀)，将截留液阀转至浓缩液出口方向，放出截留液，得到浓缩液；当循环池液体达低液位时关闭膜设备，清洗膜，使用自来水对膜冲洗，再使用有机酸对膜进行循环清洗，最后使用自来水对膜进行清洗，至出口水的pH值与自来水pH值相同时，清洗结束；[0009]作为本发明的优选方式，步骤(2)中，微滤膜孔径为1000nm，过滤温度为0-100℃。[0010]作为本发明的优选方式，步骤(3)中，纳滤膜孔径为0.5-2nm，过滤时浓缩温度为15-40℃。[0011]本发明中，透过液可直接返回到上一工段作为浸提液，整个过程产生较少的清洗3CN11149