一种聚偏氟乙烯混合基质膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111760461A(43)申请公布日2020.10.13(21)申请号202010589113.5(22)申请日2020.06.24(71)申请人上海应用技术大学地址201418上海市奉贤区海泉路100号(72)发明人陈桂娥陈镇汪洋刘连静万佳俊谢焕银李怡静许振良(74)专利代理机构上海科盛知识产权代理有限公司31225代理人赵志远(51)Int.Cl.B01D67/00(2006.01)B01D69/02(2006.01)B01D71/34(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种聚偏氟乙烯混合基质膜的制备方法(57)摘要本发明涉及一种截留率高、抗污染性强的均匀海绵孔状聚偏氟乙烯混合基质膜的制备方法，制备含有纳米SnO2‑氧化石墨烯复合材料的聚偏氟乙烯铸膜液，利用非溶剂致相分离法将所述聚偏氟乙烯铸膜液制成所述聚偏氟乙烯混合基质膜。与现有技术相比，本发明制备所得的超滤膜具有抗污染性能优异、截留率高、制备方法简单等优点。CN111760461ACN111760461A权利要求书1/1页1.一种聚偏氟乙烯混合基质膜的制备方法，其特征在于，制备含有纳米SnO2-氧化石墨烯复合材料的聚偏氟乙烯铸膜液，利用非溶剂致相分离法将所述聚偏氟乙烯铸膜液制成所述聚偏氟乙烯混合基质膜。2.根据权利要求1所述的一种聚偏氟乙烯混合基质膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：(1)纳米SnO2-氧化石墨烯复合材料的制备将氧化石墨烯与纳米SnO2超声分散于乙醇水溶液中反应，离心干燥得到所述纳米SnO2-氧化石墨烯复合材料；(2)聚偏氟乙烯铸膜液的制备将所述纳米SnO2-氧化石墨烯复合材料、致孔剂和聚偏氟乙烯混合于N,N二甲基甲酰胺中，搅拌至溶解完全，静置脱泡，获得所述聚偏氟乙烯铸膜液；(3)聚偏氟乙烯混合基质膜的制备将所述聚偏氟乙烯铸膜液在玻璃板上刮涂均匀，然后将涂有聚偏氟乙烯铸膜液的玻璃板放入凝胶浴进行分相得到所述聚偏氟乙烯混合基质膜。3.根据权利要求2所述的一种聚偏氟乙烯混合基质膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化石墨烯与纳米SnO2的质量比值为0.1～0.5:0.1～1；所述乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为1～4:0.5～2，总体积为60～180ml；所述反应的条件为常温常压下反应100～150min。4.根据权利要求2所述的一种聚偏氟乙烯混合基质膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体为将氧化石墨烯溶解于乙醇水溶液中，超声分散，然后加入纳米SnO2，然后搅拌、超声使纳米SnO2和氧化石墨烯反应，得到悬浮液；将该悬浮液离心干燥得到所述纳米SnO2-氧化石墨烯复合材料。5.根据权利要求2所述的一种聚偏氟乙烯混合基质膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，离心得到的固体物料先采用乙醇洗涤，然后在40～80℃条件下真空干燥处理。6.根据权利要求2所述的一种聚偏氟乙烯混合基质膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP，纳米SnO2-氧化石墨烯复合材料、致孔剂和聚偏氟乙烯的质量比为0.1～1.5:2:10～20，所述聚偏氟乙烯铸膜液中聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯的总质量分数为10～25％。7.根据权利要求2所述的一种聚偏氟乙烯混合基质膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌时物料温度为40～80℃，搅拌时间为8～18h。8.根据权利要求2所述的一种聚偏氟乙烯混合基质膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述玻璃板上聚偏氟乙烯铸膜液的刮涂厚度为100～260μm。9.根据权利要求2所述的一种聚偏氟乙烯混合基质膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述凝胶浴为乙醇和去离子水的混合物，所述乙醇和去离子水的体积比为0.5～1.5:0.8～1.3，凝胶浴的温度为14～30℃。10.根据权利要求2所述的一种聚偏氟乙烯混合基质膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将得到的聚偏氟乙烯混合基质膜置于去离子水中浸泡3～8天除去多余溶剂，再放入干净的去离子水中保存。2CN111760461A说明书1/6页一种聚偏氟乙烯混合基质膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及膜分离技术领域，尤其是涉及一种聚偏氟乙烯混合基质膜的制备方法。背景技术[0002]膜分离技术是近年来一种流行的绿色分离技术。聚偏氟乙烯(PVDF)由于其耐热，耐腐蚀，耐辐射，有突出的介电性能和化学稳定性等优点，是作为制作超滤膜的优选材料之一。PVDF中常见的纳米粒子包括SnO2、TiO2、Al2O3和氧化石墨烯(GO)等。然而，在有机聚合物中加入无机粒子会导致杂化体系分散不均匀，这可能影响膜的形态，同时纳米颗粒的团聚会导致与有机相的相容性较差。GO