一种快速测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112034023A(43)申请公布日2020.12.04(21)申请号202011013229.0(22)申请日2020.09.24(71)申请人武汉工程大学地址430074湖北省武汉市洪山区雄楚大街693号(72)发明人余军霞冯健池汝安黄书鑫周芳徐源来(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人崔友明李欣荣(51)Int.Cl.G01N27/26(2006.01)G01N1/28(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种快速测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐的方法(57)摘要本发明公开了一种快速测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐的方法，首先向稀土矿矿样中加入强碱溶液并密闭震摇；然后采用氨气敏电极直接测定步骤1)所得浸提液中氨氮浓度，进而计算出稀土矿尾矿中残留铵盐的含量。本发明利用强碱与稀土矿粒中的残留铵发生化学反应，一步实现稀土矿样中快速、高效提取，具有分析快速方便，准确度较高，操作简便效率高等特点，可为风化壳淋积型稀土矿残留铵野外实地快速测定提供一种有效可行的检测方法。CN112034023ACN112034023A权利要求书1/1页1.一种快速测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)残留铵盐提取：向稀土矿矿样中加入强碱溶液并密闭震摇；2)残留铵盐浓度测定：采用氨气敏电极直接测定步骤1)所得浸提液中氨氮浓度，计算稀土矿尾矿中残留铵盐的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强碱溶液的浓度为0.4～5mol/L。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀土矿矿样与强碱溶液的固液比为1:(30～120)。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述震摇速率为130～180r/min，时间为5-30min。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氨气敏电极测定方法为：分别配制铵根浓度为10-1～10-5mol/L的标准溶液，然后加入NaOH溶液至NaOH的浓度为0.4～5mol/L，摇匀后，氨气敏电极测定标液电位，根据电位及已知浓度，得出铵标准曲线，再根据待测样品的电位计算测定其中的氨氮浓度。2CN112034023A说明书1/4页一种快速测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐的方法技术领域[0001]本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种快速测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐的方法。背景技术[0002]风化壳淋积型稀土矿富含商业利用价值很高的中重稀土，极具经济战略价值，是我国储量丰富且独具特色的优势矿产资源。风化壳淋积型稀土矿中85％左右的稀土以水合离子或羟基水合离子形式吸附在黏土矿物上，工业上通常采用堆浸或原地浸出工艺，直接注入硫酸铵或氯化铵等强电解质溶液，通过离子交换将稀土离子交换于溶液中，得到稀土浸出液，再从稀土浸出液中提取稀土。[0003]然而，风化壳淋积型稀土矿在采用硫酸铵或氯化铵作为浸矿剂堆浸或原地浸矿闭矿后，大量铵盐残留在矿体中，并随着长期的缓慢释放，使得矿区地下水、地表水氨氮严重超标，甚至导致区域性水体污染。因此，如何快速高效或实现野外实地检测风化壳淋积型稀土矿闭矿场残留铵盐的含量为矿山制定高效淋洗脱铵技术方案提供基础数据是目前亟待解决的问题。通常采用常见强电解质盐类溶液连续提取，利用纳氏比色法测定土壤中铵态氮含量，但存在提取次数繁多、提取不完全、仪器设备要求高等问题。因此，进一步探索新型、高效、快速的土壤中铵态氮的测定方法，具有重要的研究和应用意义。发明内容[0004]本发明的主要目的在于针对现有技术存在的不足，提供一种快速测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐的方法，该方法操作简单，分析测定效率高、准确度高，可为风化壳淋积型稀土矿残留铵野外实地快速测定提供一种有效可行的方案。[0005]为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：[0006]一种快速测定风化壳淋积型稀土矿残留铵盐的方法，包括如下步骤：[0007]1)残留铵盐提取：向稀土矿矿样中加入强碱溶液并密闭震摇；[0008]2)残留铵盐浓度测定：采用氨气敏电极直接测定步骤1)所得浸提液中氨氮浓度，计算稀土矿尾矿中残留铵盐的含量。[0009]上述方案中，所述强碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙中的一种或几种。[0010]上述方案中，所述强碱溶液的浓度为0.4～5mol/L。[0011]上述方案中，所述稀土矿矿样与强碱溶液的固液比为1:(30～120)。[0012]上述方案中，所述步骤1)中所述震摇速率为130-180r/min，时间为5-30min。[0013]上述方案中，所述步骤2)中氨气敏电极测定方