一种利用木棉纤维制备中空钛酸铝纤维的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112174690A(43)申请公布日2021.01.05(21)申请号202011084839.X(22)申请日2020.10.12(71)申请人南京理工大学地址210000江苏省南京市玄武区孝陵卫街道孝陵卫街200号(72)发明人张静雯殷福艳赖俊杰王天驰刘昕宇(74)专利代理机构南京汇盛专利商标事务所(普通合伙)32238代理人陈扬(51)Int.Cl.C04B38/06(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/478(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种利用木棉纤维制备中空钛酸铝纤维的方法(57)摘要本发明公开了一种利用木棉纤维制备中空钛酸铝纤维的方法，以木棉纤维为模板，采用乙醇为溶剂，木棉纤维经硝酸铝、钛酸丁酯、氯化镁的混合溶液浸泡后，钛酸丁酯、硝酸铝进入到木棉纤维管壁中，氯化镁作为稳定剂，经过高温烧结，发生化学反应生成钛酸铝，存在于木棉纤维管壁中，较高温度时木棉纤维分解烧蚀，留下钛酸铝，获得中空的钛酸铝纤维。本发明制得的钛酸铝纤维呈空心管状结构，蓬松，中空度高，且纤维与纤维之间能保持一定空隙，可为获得优异的隔热性能提供结构上的优势。CN112174690ACN112174690A权利要求书1/1页1.一种利用木棉纤维制备中空钛酸铝纤维的方法，其特征在于：以木棉纤维为模板，采用乙醇为溶剂，木棉纤维经硝酸铝、钛酸丁酯、氯化镁的混合溶液浸泡后，钛酸丁酯、硝酸铝进入到木棉纤维管壁中，氯化镁作为稳定剂，经过高温烧结，发生化学反应生成钛酸铝，存在于木棉纤维管壁中，较高温度时木棉纤维分解烧蚀，留下钛酸铝，获得中空的钛酸铝纤维。2.根据权利要求1所述的利用木棉纤维制备中空钛酸铝纤维的方法，其特征在于具体步骤如下：步骤1、将九水合硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)、钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)、六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)混合溶于无水乙醇，形成Al2(1-x)MgxTi(1+x)O5的配比，其中的镁作为稳定剂来自于六水合氯化镁，x为0.2或0.6，无水乙醇占整个溶液质量的62~75wt％；步骤2、将木棉纤维在混合溶液中浸泡，充分浸渍后挤干，取出后在真空环境中干燥，获得前驱体纤维；步骤3、将前驱体纤维在有氧气氛中以1~10℃/min的升温速率升温至1300～1400℃烧结，保温0.5～4h，制得中空钛酸铝纤维。3.根据权利要求2所述的利用木棉纤维制备中空钛酸铝纤维的方法，其特征在于：步骤2中，所述的浸渍时间大于15min。4.根据权利要求3所述的利用木棉纤维制备中空钛酸铝纤维的方法，其特征在于：所述的浸渍时间为15min。5.根据权利要求2所述的利用木棉纤维制备中空钛酸铝纤维的方法，其特征在于：步骤2中，取出后在真空环境中及60℃时干燥12h获得前驱体纤维。6.根据权利要求2所述的利用木棉纤维制备中空钛酸铝纤维的方法，其特征在于：步骤3中，所述的升温速率为5℃/min，所述的烧结温度为1400℃，所述的保温时间为1h，所述的有氧气氛是空气或纯氧气气氛。2CN112174690A说明书1/3页一种利用木棉纤维制备中空钛酸铝纤维的方法技术领域[0001]本发明属于耐火隔热材料领域，具体涉及一种利用木棉纤维获得中空钛酸铝纤维的方法。背景技术[0002]钛酸铝陶瓷具有接近于零的热膨胀系数、低导热系数、高熔点、抗热震和抗热冲击性能优异等特性，是目前低膨胀材料中耐高温性能最好的一种。然而，钛酸铝陶瓷的两大致命弱点严重限制了该材料的应用：(1)由于显著的热膨胀各向异性，且促使烧结体内部产生大量微裂纹，从而难以获得高强度产品；(2)钛酸铝陶瓷在700～1300℃温度范围内易分解成α-Al2O3和TiO2(金红石)，并失去其低热膨胀特性。随着粉末制备技术的发展，AT粉末合成方法很多，归纳起来可以分为3类：固相法、金属或金属醇盐水解物的液相法和化学气相法。固相法难以得到高纯、超细均匀的粉末，但成本低。气相法虽然可以得到高纯、团聚更少的优质粉末，但由于设备复杂且成本高，一般很少采用。目前最常用的就是第二种方法，即液相法。液相法能够制得纯度好、较均匀的微细粉末，操作较复杂，实验室中常采用此方法。（周林平,王家邦,杨辉.钛酸铝材料综述[J].陶瓷,2008(10):10-15.）。采用单一氧化物添加剂和复合氧化物添加剂的方法抑制Al2TiO5相分解，提高热稳定性能，这与晶格缺陷有密切的关系（赵嘉亮,罗旭东.氧化物添加剂对钛酸铝陶瓷力学性能及热稳定性影响的研究现状[J].耐火材料,2020,54(03):266-270.）。[0003]遗态材料，是材料研究领域里的一个新概念，旨在制备完全保留生物复杂微观结构的先进材