止血海绵的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112206344A(43)申请公布日2021.01.12(21)申请号201910628744.0C08L71/02(2006.01)(22)申请日2019.07.12C08G18/66(2006.01)C08G18/32(2006.01)(71)申请人江苏启灏医疗科技有限公司C08G18/42(2006.01)地址226236江苏省南通市启东市高新技C08G18/44(2006.01)术产业开发区南海路101号C08G63/64(2006.01)(72)发明人曹金象张晓芳宋保组逄永刚C08G63/664(2006.01)冯福玲逄君瑶(74)专利代理机构上海恒锐佳知识产权代理事务所(普通合伙)31286代理人黄海霞(51)Int.Cl.A61L24/00(2006.01)A61L24/06(2006.01)C08J9/30(2006.01)C08L75/04(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称止血海绵的制备方法(57)摘要本发明提供了一种止血海绵的制备方法，包括依次进行的嵌段预聚体合成反应、第一沉淀纯化处理、第一干燥处理、聚氨酯合成反应、第二沉淀纯化处理、第二干燥处理、搅拌发泡处理、常压冷冻、冷冻干燥处理以及灭菌处理。本发明的所述止血海绵的制备方法对经所述嵌段预聚体合成反应得到的产物依次进行第一沉淀纯化处理和第一干燥处理后再进行后续的所述聚氨酯合成反应，以及对经所述聚氨酯合成反应后得到的产物依次进行第二沉淀纯化处理和第二干燥处理后，再进行后续的搅拌发泡处理，能够有效去除所述嵌段预聚体合成反应以及所述聚氨酯合成反应中可能存在的有害副产物以及残留单体，有效提高所述止血海绵的应用安全性。CN112206344ACN112206344A权利要求书1/2页1.一种止血海绵的制备方法，其特征在于，包括：S1：以多元醇和酯类单体为反应物，辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡为催化剂，在无水无氧条件以及120-180℃下进行0.5-24小时的嵌段预聚体合成反应，然后对经所述嵌段预聚体合成反应得到的产物依次进行第一沉淀纯化处理和第一干燥处理，以得到干燥的聚酯多元醇嵌段预聚体；S2：将经所述第一干燥处理后得到的所述聚酯多元醇嵌段预聚体与异氰酸酯类单体溶解在有机良溶剂中，以形成混合溶液，所述混合溶液在惰性气体保护和60-100℃的反应温度下进行4-12小时的预反应，然后向所述混合溶液中加入所述辛酸亚锡或所述二月桂酸二丁基锡作为催化剂，并加入1,4-丁二醇作为扩链剂，继续在60-100℃的温度下反应4-12小时，以完成聚氨酯合成反应；S3：对经所述聚氨酯合成反应后得到的产物依次进行第二沉淀纯化处理和第二干燥处理，将得到的固态聚氨酯与发泡剂混合，形成聚氨酯溶液，向所述聚氨酯溶液中加入亲水聚合物后进行20-120分钟的搅拌发泡处理，以得到发泡液；S4：将所述发泡液置于模具中，在不高于-200℃的温度常压冷冻3-24小时后进行6-24小时的冷冻干燥处理，然后对得到的冻干物进行灭菌处理，得到所述止血海绵。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述多元醇和所述酯类单体的摩尔比为1:10-1:50，所述催化剂的质量占所述反应物质量的0.01‰-5‰，所述多元醇的重均分子量为200-20000。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇和聚四氢呋喃二醇中的任意一种或多种，所述酯类单体为丙交酯、乙交酯、己内酯、三亚甲基碳酸酯和对二氧环己酮中的任意一种或多种。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，向经所述嵌段预聚体合成反应得到的产物中加入二氯甲烷以形成混合液，然后以无水乙醇、甲醇、乙醇或水中的任意一种作为沉淀洗涤液以进行所述第一沉淀纯化处理，得到湿态的所述聚酯多元醇嵌段预聚体。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，对湿态的所述聚酯多元醇嵌段预聚体在40-80℃下进行真空干燥，以完成所述第一干燥处理。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对干燥的聚酯多元醇嵌段预聚体在-20℃下冷冻保存以备用。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述聚酯多元醇嵌段预聚体与所述异氰酸酯类单体的摩尔比为1:1-1:1.5，所述异氰酸酯类单体与所述1,4-丁二醇的摩尔比为1:1-1:1.5，向每100毫升所述有机良溶剂中加入2.7-5克所述异氰酸酯类单体，所述催化剂的质量为所述聚酯多元醇嵌段预聚体与所述异氰酸酯类单体总质量的0.01‰-5‰。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，通过无水乙醇、甲醇、乙醇或水中的任意一种作为沉淀洗涤液对经所述聚氨酯合成反应后得到的