一种高纯度N-氨甲酰谷氨酸合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112209854A(43)申请公布日2021.01.12(21)申请号202011014833.5(22)申请日2020.09.24(71)申请人天津全和诚科技有限责任公司地址300000天津市滨海新区经济技术开发区第四大街80号天大科技园B9楼四层403室(72)发明人杨廷全李静简宋艳民(74)专利代理机构天津煜博知识产权代理事务所(普通合伙)12246代理人朱维(51)Int.Cl.C07C273/18(2006.01)C07C275/16(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种高纯度N-氨甲酰谷氨酸合成方法(57)摘要本发明提供一种高纯度N‑氨甲酰谷氨酸合成方法，涉及高纯度N‑氨甲酰谷氨酸制备领域。该一种高纯度N‑氨甲酰谷氨酸合成方法，包括N‑氨甲酰谷氨酸钠盐制备、N‑氨甲酰谷氨酸钠盐降温析出、N‑氨甲酰谷氨酸钠盐酸化和N‑氨甲酰谷氨酸提纯。制备N‑氨甲酰谷氨酸，采用过量的甲酸铵和谷氨酸反应，降低了N‑氨甲酰谷氨酸钠盐的发生沉淀时谷氨酸伴随析出的量，以及酸化处理将谷氨酸溶解于盐酸溶液中，同时可将残留的甲酸铵洗去，降低N‑氨甲酰谷氨酸沉淀中谷氨酸的含量，然后将N‑氨甲酰谷氨酸溶解水和己烷的溶液中，通过对己烷单独蒸发，获取N‑氨甲酰谷氨酸，上述的制备流程制备的N‑氨甲酰谷氨酸纯度高。CN112209854ACN112209854A权利要求书1/1页1.一种高纯度N-氨甲酰谷氨酸合成方法，其特征在于，包括以下步骤：Sp1：N-氨甲酰谷氨酸钠盐制备采用谷氨酸和甲酸铵为N-氨甲酰谷氨的原料，谷氨酸和甲酸铵按摩尔质量配比为1：1～1.2，将甲酸铵溶于去离子水中，将甲酸铵溶液加热至80～90℃，然后通过pH调节剂，将溶液调节为pH值为10～12，接着投入谷氨酸，采用反应容器多级区域，依次为原料投放区域、反应区域以及反应结束区域，原料投放区域为进行谷氨酸、甲酸铵以及pH调节剂的投放，反应区域为谷氨酸和甲酸铵反应区域，且确保反应区域的谷氨酸和甲酸铵按摩尔质量配比为1：3，反应结束区域的成分主要为N-氨甲酰谷氨酸钠盐；Sp2：N-氨甲酰谷氨酸钠盐降温析出将反应结束区域中的N-氨甲酰谷氨酸钠盐溶液抽离，降温析出N-氨甲酰谷氨酸钠盐，过滤获得N-氨甲酰谷氨酸钠盐，同时滤液送回反应容器；Sp3：N-氨甲酰谷氨酸钠盐酸化将N-氨甲酰谷氨酸钠溶于盐酸的溶液中，并且制得N-氨甲酰谷氨酸沉淀，N-氨甲酰谷氨酸钠和氯化氢按摩尔质量配比为1：2.5～3；Sp4：N-氨甲酰谷氨酸提纯将N-氨甲酰谷氨酸沉淀进行破碎处理，并将粉末状的N-氨甲酰谷氨酸溶解于去离子水和己烷的分层溶液中，充分搅拌后，获取澄清的己烷将获取的己烷采用负压蒸发的方式去除，获得高纯度的N-氨甲酰谷氨酸，而蒸发的己烷冷凝液化循环使用。2.根据权利要求1所述的一种高纯度N-氨甲酰谷氨酸合成方法，其特征在于：所述Sp1中采用pH调节剂为氢氧化钠。3.根据权利要求1所述的一种高纯度N-氨甲酰谷氨酸合成方法，其特征在于：所述Sp2中N-氨甲酰谷氨酸钠盐析出的温度10～15℃。4.根据权利要求1所述的一种高纯度N-氨甲酰谷氨酸合成方法，其特征在于：所述Sp4中N-氨甲酰谷氨酸的粉末的粒度小于0.5mm。5.根据权利要求1所述的一种高纯度N-氨甲酰谷氨酸合成方法，其特征在于：所述Sp4中采用的负压值为-40KPa，温度为40～60℃。2CN112209854A说明书1/4页一种高纯度N-氨甲酰谷氨酸合成方法技术领域[0001]本发明涉及高纯度N-氨甲酰谷氨酸制备技术领域，具体为一种高纯度N-氨甲酰谷氨酸合成方法。背景技术[0002]NCG是N-Carbamylglutamate的简称，中文名称为：N-氨甲酰谷氨酸。其分子式为C6H10N2O5，分子量是190.15，纯品为无色透明晶体。NCG不溶于水，微溶于有机溶剂，活性物质等电点为3.02，其盐类溶于水。通过促进精氨酸内源合成，提高动物窝产仔数和初生重，增强雄性动物的繁殖力，促进幼龄动物生长和发育。[0003]申请人在申请本发明时，经过检索，发现中国专利公开了一种“N-氨甲酰谷氨酸制备方法”，其申请号为“200810187671.8”，以谷氨酸和甲酸铵生产N-氨甲酰谷氨酸，其工艺流程为在高温碱性溶液中生成N-氨甲酰谷氨酸，再冷却析出，并用甲醛进行清洗，制备工艺简单，其制备的N-氨甲酰谷氨酸的纯度低，以及在甲醛清洗的过程中会损失一部N-氨甲酰谷氨酸。发明内容[0004](一)解决的技术问题[0005]针对现有技术的不足，本发明提供了一种高纯度N-氨甲酰谷氨酸合成方法，解决了现有生产N-氨甲酰谷氨酸的纯度低的问题。[0006](二)技术方案[0007]为实现以