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基于生活饮用水中氨氮含量的检测分析摘要：文章结合笔者的工作实践经验探讨了离子色谱法在饮用水中的氨氮检测中的应用。从检测的实验过程中发现采用离子色谱法检测饮用水的含量具有很高的灵敏度和准确性而且操作比较简单并能够满足生活饮水卫生要求是值得大量推广与应用的检测方法。关键词：离子色谱；氨氮检测；饮用水；应用引言目前对于水中氨氮的检测主要采用纳氏试剂分光光度法、酚盐分光光度法及水杨酸盐分光光度法等方法。纳氏试剂分光光度法中使用了有毒物质碘化汞酚盐分光光度法及水杨酸盐分光光度法对试剂要求严格操作复杂。因此本文采用离子色谱法测定水中氨氮含量离子色谱法具有灵敏、准确、干扰因素少和可同时实现多组分测定的特点而且操作简单。由于水中氨氮含量低本文主要采用离子色谱法测定水中低浓度的氨氮获得了较好的实验结果。1材料与方法1.1材料仪器：DionexIC-1000色谱装置IonPacCS12A+CG12AIonPacCS16+IonPacCG16。自循环再生模式抑制器（CSRS-4mm）电导检测器。实验用水：Milli-Q（电导率18.3MΩ・cm）。淋洗液：C（CH4O3S）=30mmol/LC（HCL）=20mmol/L流速1.0ml/min。标准品：NH3-N标准储备溶液购自国家标准物质研究中心4℃避光保存。1.2方法水样经0.22μm微孔滤膜25μl进样测定。2结果2.1线性范围和检出限配制0.050、0.100、0.250、0.500、1.000mg/L的氨氮系列标准溶液采用30mmol/L甲基磺酸淋洗液按方法1（见表1）色谱条件进行线性回归试验。在0.05～1.00mg/L范围内氨离子浓度和色谱峰高呈现良好的线性相关回归方程：Y=0.24X+0.014（P配制0.025、0.050、0.075、0.100、0.250、0.500mg/L的氨氮系列标准溶液采用20mmol/L盐酸淋洗液按方法2（见表1）的色谱条件进行线性回归试验。结果在0.025～0.500mg/L范围内具有较高的色谱响应回归方程：Y=0.30X+0.011（P2.2准确度测定按方法1对氨氮标准样品（GSBZ50005-882005271.84±0.07mg/L）进行测定剔除一个异常数据后平均检测值为1.89mg/L。其结果在给定的限内方法的测量不确定度（标准合成不确定度）为0.09mg/L。2.3精密度及回收率测定在水样中加入1.50mg/L氨氮标准样品进行8次重复进样其相对标准偏差为8.63%。回收率在76.3%～100.9%之间。2.4干扰实验对方法1干扰实验结果表明钙、镁、钾等常见阳离子对氨氮测定结果无干扰水中钠离子浓度高可对结果产生干扰。2.5水样检测本文对2009年至2010年本市的54份二次供水和112份农村饮用水进行检测分析其结果见表2。二次供水氨氮增加量小于0.01mg/L的占88.9%11.1%的水样介于0.01～0.1mg/L之间大于0.1mg/L的未检出。农村饮用水氨氮含量小于0.01mg/L的占66.1%22.3%的水样在0.01～0.1mg/L之间11.6%的水样在0.1～0.5mg/L之间大于0.5mg/L的未检出。3讨论3.1分析条件的选择在含10mg/L钠离子与0.25mg/L氨氮的水样中按表1所示的四种方法分析NH3-N淋洗液流速均为1.0ml/min四种方法都能得到满意的曲线但分离度、斜率和分析时间各有差别。方法4与刘向红[1]介绍方法近似用IonPacCS12A+IonPacCG12柱以10mmol/L硫酸作淋洗液该法灵敏度较高但分离度太低。方法3用20mmol/L的甲基磺酸做淋洗液LiNaNH4KMg和Ca这六种常见的阳离子在12min内全部出峰分析时间最短但分离度与方法4近似仍然不够高。杨文英[2]实验淋洗液流速为0.6ml/min保留时间较法3迟分离度较法3增加。方法2参考国标法流动相改用20mmol的盐酸分析氨氮钠氨峰可以实现基线分离分析时间和分离度都比较满意但当钠氨比大于500时两峰达到完全分离还是比较困难。为使所有离子得到理想的分离效果采用方法1的IonPacCS16+CG16柱、30mmol/L的甲基磺酸做淋洗液钠氨两峰的分离很好分析时间和分离度同时增加。3.2干扰实验在方法1色谱条件下用模拟自来水加入氨氮进样分析其中氨氮含量0.25mg/L钠钾镁钙离