原子吸收光谱法测定水样中铝的含量.docx

原子吸收光谱法测定水样中铝的含量摘要：本文就原子吸收光谱法测定水样中铝的含量进行了探讨结合了一系列具体的实验研究详细介绍了实验所用的材料及方法并针对实验研究所得的结果作了阐述和讨论以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。关键词：原子吸收光谱法；水样；铝含量1引言所谓的原子吸收光谱法就是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。由于此种方法主要适用样品中微量及痕量组分分析所以在水样中测定铝含量时原子吸收光谱法得到了普遍的应用。本文就原子吸收光谱法测定水样中铝的含量进行了探讨相信对原子吸收光谱法的推广应用具有一定的促进作用。2材料与方法2.1主要仪器与工作条件AA670型原子吸收分光光度计；铜空心阴极灯；PHS-3C型pH计；ML24-4型电热板；电热恒温水槽；玻璃器皿先用去污剂洗净后再用硝酸（1+1）浸泡过夜用前以纯水冲洗干净方可使用。铜元素灯波长324.8nm灯电流3.0mA狭缝0.5nm燃烧器高度6.0mm乙炔流量1.8L/min空气压力0.25Mpa。2.2主要试剂及材料铝标准贮备液（1.000mg/mL）；铝标准使用液（10μg/mL）；0.1mg/mL铜溶液；Cu（Ⅱ）-EDTA溶液；上述溶液配制。0.1%PAN乙醇溶液；95%乙醇；三氯甲烷；0.1%甲基红乙醇溶液；2%硼酸溶液；5%抗坏血酸溶液；硝酸（优级纯）；氨水；试剂除特别注明外均为分析纯水为二次蒸馏水。试验用离子储备液按GB/T602-2002配制。2.3实验方法样品预处理：取水样100mL于250mL烧杯中加入HNO35mL置于电热板上消解待溶液约剩10mL时加入2%硼酸溶液5mL继续消解蒸至近干。取下稍冷加入5%抗坏血酸10mL转至100mL容量瓶中用水定容。试液的制备与测定：准确移取试样0.5～30mL（使Al3+[50μg）于50mL比色管中加入1滴甲基红指示剂用（1+1）氨水调至刚刚变黄然后依次加入pH4.5的HAc-NaAc缓冲液5mL95%乙醇6mL0.1%PAN溶液1mL摇匀。准确加入Cu（Ⅱ）-EDTA溶液5mL用水定容至刻度摇匀。在约80℃水浴中加热10min冷却至室温用10ml三氯甲烷萃取1min静置分层用原子吸收分光光度计测定水相中铜的吸光度从校准曲线上查得样品中铝的的微克数根据取样体积计算样品中铝含量（mg/L）。校准曲线的绘制：于7支50mL比色管中加入铝标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL以下操作同试液制备。按试液的测定条件测其吸光度并绘制铜的吸光度-铝的量（μg）曲线。3结果与讨论3.1酸度的影响配制系列浓度的铝标准溶液仅改变醋酸-醋酸钠缓冲体系的pH值按分析方法进行交换反应并测水相中铜的吸光度值制作铜的吸光度-铝的量（μg）曲线。结果表明酸度范围在pH3.8～5.0时曲线呈直线若pH>5.0或pH3.2干扰及消除水和废水中各种离子含量复杂多变离子对试验的干扰是本文关注的对象试验结果Cu2+、Ni2+对试验干扰严重但在加入Cu（Ⅱ）-EDTA前先加入PAN则1.0mg/L的Cu2+和0.1Ni2+对试验无干扰。Fe3+干扰严重加入抗坏血酸可使Fe3+还原为Fe2+从而消除干扰。F-对测定亦有干扰加入硼酸可消除。2.5mg/L的Cr6+对试验稍有干扰但一般水和废水中六价铬含量远低于这一浓度（地表水V类水质标准限值为六价铬[0.1mg/L）。其它离子方面制备0.4mg/L的铝溶液当相对误差在±5%的范围内共存离子的允许量（mg/L）为：K+（200）Na+（200）Ca2+（40）Mg2+（40）Fe2+（5）Zn2+（1）Mn2+（1）Cl-（20）NO-3（20）SO2-4（20）。自然水和废水（地表水和地下水）中上述离子的含量一般均小于允许量废水经过稀释后上述离子的含量亦小于允许量所以上述离子的存在不影响测定。3.3工作曲线与检出限配制0.0～1.0mg/L铝的标准溶液系列按实验方法操作测定其吸光度并对数据进行回归分析其回归方程为Conc=-465.42Abs+107.61相关系数r=-0.9980线性范围为0.1～1.0mg/L。对空白溶液进行连续20次测量其吸光度值以3R/S计算本方法的检出限为0.02mg/L。3.4方法检测范围试验中铝的线性范围为0.1～1.0mg/L但实际测定水和废水的浓度范围较宽。当水样中含铝低于0.1mg/L时样品