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封闭溶样在地质样品分析中的应用综述摘要：封闭溶样作为一种溶样技术应用越来越广有必要对影响溶样的各种因素进行细致深入的研究以取得各类试样溶解的最佳条件并建立相应的分析方法。关键词：封闭溶样、化学法测量分解试剂岩矿试样中图分类号：G633.8文献标识码：A文章编号：封闭溶样目前已日益广泛地应用于地球化学分析。原子吸收分光光度法的干扰很少易消除。具有简便、快速、准确的特点。采用封闭溶样既节省溶样时间避免污染又能使挥发性元素被保持在溶液中。一份溶液可测包括硅在内的多种元素。这已成为近十年来用原子吸收分光光度法分析岩矿试样的特色。封闭溶样后的溶液也可用化学法测定其中的待测元素。当需要制备高纯标准溶液时封闭溶样也是目前最好的方法。1封闭溶样的应用特点现代地球化学的发展向分析工作提出了更高的要求:除快速、准确外还要求微粒微量分析一些在加热过程中易挥发的元素也列为必须分析的对象。由于碱熔融法和敞开式酸溶法受器皿、试剂等若干条件的限制已不能满足上述需要。近十多年来发展了一种被称之为封闭溶样的方法。这种方法是把试样与分解试剂(酸或碱溶液)放在可以密闭的容器里封闭、加热。温度升高容器内的蒸汽压力增高分解试剂的沸点也增高大大提高了试样的分解效率。这种方法采用无杂质的聚四氟乙烯等塑料或铂金作容器用酸溶样时不引入与待测组分相同的阳离子溶液不被沾污。酸气不往外蒸发易挥发的元素被保留在溶液中。这种方法减轻了劳动强度减少了环境污染有利于人的健康。在高海拔、低气压、气候千燥的地区具有独特的意义。因此封闭溶样越来越受到国内外分析界的广泛重视。2影响封闭溶样效果的因素.2.1时间。分解试剂与试样作用的时间越长试样分解越完全。但是时间过长氢氟酸与高铝试样作用生成难溶的三氟化铝沉淀。2.2分解试剂的种类和浓度。分解硅酸盐试样一般用氢氟酸或用氢氟酸与其他矿物酸的混合酸。在封闭溶样条件下对于某些试样单一的氢氟酸比氢氟酸与其他矿物酸的混合酸更好。混合酸易引起再生沉淀的产生。且不同种类的混合酸对试样分解效果不同对不同对象选择不同的分解试剂和浓度是很重要的。2.3试样粒度。通常认为试样粒度越细越有利于溶徉。但在封闭溶样条件下曾出现反常现象。2.4搅拌。反应产物向分解试剂中扩散的速度是决定试样分解的速度之一。如果是静态反应(不搅拌)而反应产物的扩散速度很慢(生成物附于试样表面)阻碍分解试剂对试样的进一步作用分解速度很慢。反之加搅拌加速反应产物的扩散试样的分解速度那快。由于搅拌的设备复杂目前一般采用静态放置的方法。2.5容器。各种材料和各种类型的封闭容器其耐温、耐压、耐腐蚀、抗氧化的性质不同对试样溶解的效果也不同。3封闭溶样在地质样品分析中的应用3.1原子吸收法测定地质样品中的金。近年来封闭式溶样法溶样效果好、溶样时间短、成本低、污染小等优点在黄金矿山和黄金冶炼行业的化验室中得到了广泛应用很快代替了传统碘量法中的溶样方法。封闭溶样法由于在溶样时可以加入氟化物又能产生一定压力因此能够很好分解矿样在生产实践中采用该溶样方法分析地质样、原矿和尾矿类低硫、低品位样品中的金取得了很好效果分析合格率可达到90%～95%;但对金精矿和氰渣类的样品采用该溶样方法分析金时却存在分析结果不稳定、分析合格率偏低的问题。3.2常用封闭溶矿法。称取样品若干(精矿样品10―20g一般样品3O一40g)于聚丙烯溶样杯中分数次用小体积(一般2―3haL)浓HNO3除硫和碳酸盐并过量约10mL(若样品为低硫和非碳酸盐类一次加入量应在25～30mL)然后加入0．5gNH4HF20．5gKMnO4、15gNaCI加入自来水至试液体积约80mI搅匀加盖放入封闭溶样器中加热至沸腾保温20min。含碳类(包括石墨)样品称量后置高温炉中从低温升至400℃保温1h继续升温至680关闭炉门保温1～2h取出冷却。3.3推荐封闭溶矿法。称取样品若干(质量同上)于聚丙烯溶样杯中加入浓HC1约30mL(若为碳酸盐类样品为防止样品外溢损失应分数次加人)加入NaC103至除硫完全(为加快除硫速度可加人适量浓硝酸)加入0．5gNH4HF2、2～3gNaCIO3加入自来水至试液体积约80mL搅匀加盖放入封闭溶样器中加热至沸腾保温20min。含碳类(包括石墨)样品称样后加入20―30mLHCIO40．2gK2Cr2O7摇匀[若样品中含硫超过10％根据硫的含量配制成(3+1～2+1)HNOHCIO4混酸除掉大部分硫]加盖表面皿加热煮沸至样品出现K2