一种高粘度羧甲基纤维素铵的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112321730A(43)申请公布日2021.02.05(21)申请号202011249366.4(22)申请日2020.11.10(71)申请人重庆纤磊新材料科技有限公司地址400000重庆市沙坪坝区思贤路21号1幢22-3(72)发明人邱磊(74)专利代理机构河南大象律师事务所41129代理人李记辉(51)Int.Cl.C08B11/20(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种高粘度羧甲基纤维素铵的制备方法(57)摘要本发明主要针对于高粘度羧甲基纤维素铵的产品合成，通过酸化过程不采用大量有机溶剂环境，减少溶剂的产生量；酸化采用弱酸反应，减少对高分子链的破坏，提高产品的粘度，采用铵根离子丰富的铵盐作为反应原材料，既提供了丰富的铵根离子，又减少了以氨水或者氨气带来的刺激性气味以及安全储存的影响，高粘度的羧甲基纤维素铵产品可以开拓其他的新应用领域，通过原材料调整和工艺配方设计，成功做出了高粘度羧甲基纤维素铵产品，产品粘度值分别达到1670cp，2230cp，4560cp，6400cp，8230cp等甚至更高，并且产品稳定，一致性比较好，能形成非常均一的稳定溶液，反应比较彻底，不残留没有反应的其他产物，且最终产品的灰分非常少，低于0.5％。CN112321730ACN112321730A权利要求书1/1页1.一种高粘度羧甲基纤维素铵的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a、将羧甲基纤维素钠半成品与醋酸加入反应釜内均匀混合，准备进行酸化反应；b、对反应釜中的混合物进行持续搅拌，再加热升温后，然后再进行酸化反应；c、将步骤b中酸化后的物料放入离心装置进行离心分离得到羧甲基纤维素氢；d、将步骤c中离心得到的羧甲基纤维素氢，再次投入反应釜中，并且向反应釜中加入去离子水或者软化水，进行搅拌一定时间，再次将物料放入离心机装置进行分离，在离心过程中，通过喷淋装置边离心，边喷淋洗涤水，去除酸化反应产生的盐分；e、根据盐分残留情况，重复d步骤一次；f、将一定浓度乙醇溶剂加入反应釜中搅拌；g、再将离心好的羧甲基纤维素氢产品加入反应釜中，进行搅拌，再向反应釜内加入硫酸铵，在一定温度下，进行铵化反应；h、将反应后的物料再次进入一定浓度的乙醇溶剂中进行洗涤，除去铵化反应生成的盐分；i、将反应后的物料进行离心、烘干、粉碎；所述步骤a中稀醋酸溶液的质量百分比浓度为10％～99％，反应温度是20℃～60℃，步骤d中的每次洗涤时间是15～60min，步骤f、h中乙醇溶剂的质量百分比浓度为70％～99％，g中的反应温度是20℃～60℃。2.根据权利要求1所述的高粘度羧甲基纤维素铵的制备方法，其特征在于：步骤a中的羧甲基纤维素钠半成品控制在10～30min内加完，并且采用弱酸进行反应，所述的醋酸还可用草酸、磷酸、碳酸、氢硫酸等非强酸，且酸性浓度越高，反应时间越短。3.根据权利要求2所述的高粘度羧甲基纤维素铵的制备方法，其特征在于：步骤b中的酸化反应时间为30～180min，反应温度为40℃，反应温度可控制在20℃～60℃之间，且酸的浓度越高，反应时间越短。4.根据权利要求3所述的高粘度羧甲基纤维素铵的制备方法，其特征在于：步骤d中将第一次离心后得到的羧甲基纤维素氢加水进行洗涤，且洗涤次数为1～2次，加入的水为去离子水或者软化水，将洗涤后的羧甲基纤维素氢可根据盐分残留情况进行二次离心。5.根据权利要求1所述的高粘度羧甲基纤维素铵的制备方法，其特征在于：步骤g中的铵化反应时间为30～180min，反应温度为35℃，反应温度可控制在25℃～60℃之间，所述硫酸铵还可用氯化铵、硝酸铵、碳酰铵又称尿素等铵盐，且铵盐用量越多，反应时间越短。2CN112321730A说明书1/5页一种高粘度羧甲基纤维素铵的制备方法技术领域[0001]本发明设计天然高分子材料化学改性领域，具体涉及一种高粘度羧甲基纤维素铵的制备方法。背景技术[0002]目前羧甲基纤维素铵产品只在SCR脱硫脱硝催化剂领域进行使用，而且相同转子和转速情况下，粘度值非常低，基本上集中在1000cp以下，常用的粘度值主要集中在100～300cp之间，而由于工艺等条件的原因，目前其他工艺条件还无法做到粘度值在1000cp以上的产品，而高粘度的羧甲基纤维素铵产品制备一直没有寻找到合适的制备方法，主要原因还是目前低粘度羧甲基纤维素铵的制备过程采用氨水或者氨气还进行制备，而氨水或者氨气能形成的铵根离子比较有限，不能很好的跟羧甲基上的氢离子进行结合，从而不能很好的将羧甲基跟铵根离子很好的结合在一起，形成更好的稳定结构。寻找丰富的铵根离子成为得到高粘度羧甲基纤维素铵产品的关键。发明内容[0003]本发明目的是为解决高粘度羧甲基纤维