一种测定工业循环水中钙镁离子含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112557576A(43)申请公布日2021.03.26(21)申请号202011408717.1(22)申请日2020.12.04(71)申请人陕西省石油化工研究设计院地址710054陕西省西安市西延路61号(72)发明人王玲燕张国辉王丽莉胡静李珍(74)专利代理机构西安永生专利代理有限责任公司61201代理人高雪霞(51)Int.Cl.G01N30/96(2006.01)G01N30/86(2006.01)G01N33/18(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种测定工业循环水中钙镁离子含量的方法(57)摘要本发明公开了一种测定工业循环水中钙镁离子含量的方法，采用离子色谱仪对标准工作溶液进行测定得到离子色谱图，对所得离子色谱图进行一阶导数处理，以一阶导数处理后所得谱图中镁离子保留时间处对应的钙离子的一阶导数值dσ钙/dt钙与相对应的钙离子浓度作图，绘制dσ钙/dt钙随钙离子浓度变化的标准曲线；同理，绘制镁离子的标准曲线。本发明在测定前无需对水样进行处理，将离子色谱峰叠峰与导数处理技术相结合，窄化光谱带、优化峰形，改善色谱峰重叠，避开了钙、镁离子峰之间的相互干扰，从而实现了准确测定水中钙、镁离子的含量。CN112557576ACN112557576A权利要求书1/1页1.一种测定工业循环水中钙镁离子含量的方法，其特征在于所述方法由下述步骤组成：(1)在比色管中加入钙离子的标准工作溶液和镁离子的标准工作溶液，混合均匀后采用离子色谱仪测定离子色谱图，对所得离子色谱图进行一阶导数处理，以一阶导数处理后所得谱图中镁离子保留时间处对应的钙离子的一阶导数值dσ钙/dt钙与相对应的钙离子浓度作图，绘制dσ钙/dt钙随钙离子浓度变化的标准曲线；同样的，以一阶导数处理后所得谱图中钙离子保留时间处对应的镁离子的一阶导数值dσ镁/dt镁与相对应的镁离子浓度作图，绘制dσ镁/dt镁随镁离子浓度变化的标准曲线；其中，σ钙和σ镁分别为钙离子和镁离子的离子强度，t钙和t镁分别为钙离子和镁离子的保留时间；(2)按照与步骤(1)的方法测试待测工业循环水样中钙离子和镁离子的离子色谱图，对所得离子色谱图进行一阶导数处理，根据一阶导数处理后所得谱图中镁离子保留时间处对应的钙离子的一阶导数值dσ钙/dt钙和钙离子保留时间处对应的镁离子的一阶导数值dσ镁/dt镁，结合步骤(1)中标准曲线的线性方程计算待测工业循环水样中钙离子和镁离子的含量。2.根据权利要求1所述的测定工业循环水中钙镁离子含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，采用离子色谱仪测定离子色谱图的色谱条件为：柱压9～13.0MPa，柱温30～50℃，流速0.5～2.0mL/min，进样体积10～50μL。2CN112557576A说明书1/4页一种测定工业循环水中钙镁离子含量的方法技术领域[0001]本发明属于分析技术领域，具体涉及一种工业循环水中钙镁离子含量的测定方法。背景技术[0002]对工业循环水的钙镁离子测定一般使用滴定法，但滴定法配制溶液比较繁琐，步骤繁多。现有技术也有报道采用离子色谱法测定工业循环水中的钙镁离子含量，但在测定样品时，由于钙镁离子保留时间相接近，在离子含量较高时，二者的色谱峰部分重叠，彼此之间相互干扰测定。对于工业循环水，由于水的不断蒸发，使得盐类浓缩，钙镁离子含量均较高。因此，在使用离子色谱测定前，需对水样进行稀释处理，若不稀释处理，钙镁离子两者的峰形会部分重叠，这给两组分的分析测定带来了干扰。对于未知水样，前处理比较繁琐，稀释倍数还需不断的尝试，选取合适的稀释倍数才能确保两组分的峰完全分离。发明内容[0003]本发明目的是提供一种导数离子色谱法处理叠峰的方法，从而准确测定水样中的钙镁离子。[0004]针对上述目的，本发明所采用的技术方案由下述步骤组成：[0005]1、在比色管中加入钙离子的标准工作溶液和镁离子的标准工作溶液，混合均匀后采用离子色谱仪测定离子色谱图，对所得离子色谱图进行一阶导数处理，以一阶导数处理后所得谱图中镁离子保留时间处对应的钙离子的一阶导数值dσ钙/dt钙与相对应的钙离子浓度作图，绘制dσ钙/dt钙随钙离子浓度变化的标准曲线；同样的，以一阶导数处理后所得谱图中钙离子保留时间处对应的镁离子的一阶导数值dσ镁/dt镁与相对应的镁离子浓度作图，绘制dσ镁/dt镁随镁离子浓度变化的标准曲线；其中，σ钙和σ镁分别为钙离子和镁离子的离子强度，t钙和t镁分别为钙离子和镁离子的保留时间。[0006]2、按照与步骤1的方法测试待测工业循环水样中钙离子和镁离子的离子色谱图，对所得离子色谱图进行一阶导数处理，根据一阶导数处理后所得谱图中镁离子保留时间处对应的钙离子的一阶导数值