土壤中四氢噻吩的分析方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112697938A(43)申请公布日2021.04.23(21)申请号202011527713.5(22)申请日2020.12.22(71)申请人北京市劳动保护科学研究所地址100054北京市西城区陶然亭路55号(72)发明人尤雅楠姚伟谢昱姝白光吕良海(74)专利代理机构北京天方智力知识产权代理事务所(普通合伙)11719代理人路远(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/88(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称土壤中四氢噻吩的分析方法(57)摘要本发明属于化学分析技术领域，公开了一种土壤中四氢噻吩的分析方法。采用便携式顶空‑气相色谱质谱联用仪完成，包括如下步骤：采集土样；土样提取：称取2～2.5g的污染土样于顶空瓶中，加入1～2ul的甲苯‑d8标准溶液作为内标，再加入10～12ml的常温饱和氯化钠溶液作为基体改进剂；样品振荡：将装有样品的顶空瓶放在震荡器上振荡10～15min，后放进顶空进样器中预热20～25min；样品测试：用便携式顶空‑气相色谱质谱联用仪测定步骤震荡后的土壤中四氢噻吩的含量，以保留时间定性，内标法定量。本发明方法能够对天然气泄漏现场土壤中的四氢噻吩实现快速检测。CN112697938ACN112697938A权利要求书1/2页1.一种土壤中四氢噻吩的分析方法，其特征在于，采用便携式顶空‑气相色谱质谱联用仪完成，包括如下步骤：采集土样；土样提取：称取2～2.5g的污染土样于顶空瓶中，加入1～2ul的甲苯‑d8标准溶液作为内标，再加入10～12ml的常温饱和氯化钠溶液作为基体改进剂；样品振荡：将装有样品的顶空瓶放在震荡器上振荡10～15min，后放进顶空进样器中预热20～25min；样品测试：用便携式顶空‑气相色谱质谱联用仪测定步骤震荡后的土壤中四氢噻吩的含量，以保留时间定性，内标法定量。2.根据权利要求1所述的土壤中四氢噻吩的分析方法，其特征在于，所述的甲苯‑d8标准溶液的浓度为2.5mg/mL。3.根据权利要求1所述的土壤中四氢噻吩的分析方法，其特征在于，饱和氯化钠溶液的制备方法为：将氯化钠和去离子水按照9：25的比例进行配制，再加入几滴磷酸，配成PH≤2的混合液。4.根据权利要求1所述的土壤中四氢噻吩的分析方法，其特征在于，振荡的频率是250～500次/min。5.根据权利要求1所述的土壤中四氢噻吩的分析方法，其特征在于，便携式‑顶空气相色谱质谱联用仪的测定条件为：1)便携式顶空‑气相色谱质谱仪为HapsiteSmart系列，配备顶空进样器；气相色谱柱采用RTx‑1毛细管色谱柱，规格为，柱长15m，内径0.25mm，膜厚1.0μm；2)顶空进样加热平衡温度为80～100℃，平衡时间为20～25min，平衡压力为100～110kpa，样品传输线温度为80～100℃，采样时间为10s，取样针温度为80～100℃；3)程序升温为初温60℃，保持2min，以10℃/min升温到90℃，保持4min，再以20℃/min升温到200℃，保持13min；4)Tenax管法结合FullScan方式检测范围为0.005mg·kg‑1～0.250mg·kg‑1，Loop环法结合SIM方式检测范围为0.200mg·kg‑1～10.000mg·kg‑1，检测顺序为低浓度到高浓度依次进样分析。6.根据权利要求1所述的土壤中四氢噻吩的分析方法，其特征在于：所述的样品测试包括：将样品峰和标准品峰的保留时间相比较，以及样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较，与标准物质进行对比，若与标准物质的差值在±0.1的范围内，则确认土样中含有四氢噻吩，以保留时间定性，内标法定量。7.根据权利要求6所述的土壤中四氢噻吩的分析方法，其特征在于，内标法定量计算公式如公式(1)和(2)所示：当检测到土壤中四氢噻吩的浓度在0.005mg·kg‑1～0.250mg·kg‑1之间时，土壤中四氢噻吩的含量：式中，X：土壤中四氢噻吩的浓度，mg·kg‑1；2CN112697938A权利要求书2/2页Y：峰面积比值；K：方程系数，K＝0.9762。当检测到土壤中四氢噻吩的浓度在0.005mg·kg‑1～0.250mg·kg‑1之间时，土壤中四氢噻吩的含量：式中，X：土壤中四氢噻吩的浓度，mg·kg‑1；Y：峰面积比值；K：方程系数，K＝6.3198。3CN112697938A说明书1/6页土壤中四氢噻吩的分析方法技术领域[0001]本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种土壤中四氢噻吩的分析方法。背景技术[0002]本发明对于背景技术的描述属于与本发明相关的相关技术，仅仅是用于说明和便于理解本发明的发明内容，不应理解为申请人明确认为