一种全多孔球型硅胶的改性修饰及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112717901A(43)申请公布日2021.04.30(21)申请号202011286381.6(22)申请日2020.11.17(71)申请人广州研创生物技术发展有限公司地址510670广东省广州市高新技术产业开发区科学城揽月路3号广州国际企业孵化器F区F301、305号(72)发明人毛志平许文业郭栋王子杏(74)专利代理机构北京盛凡智荣知识产权代理有限公司11616代理人孙鑫(51)Int.Cl.B01J20/283(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书8页说明书20页附图3页(54)发明名称一种全多孔球型硅胶的改性修饰及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种全多孔球型硅胶的改性修饰及其制备方法，包括全多孔球型硅胶的表面活化，引入功能团，引入1级封尾，引入2级封尾基团，引入3级封尾基团，性能测试；本发明属于硅胶色谱填料技术领域，具体是一种改性硅胶填料，通过利用两种或三种试剂对硅胶进行多重封尾处理，去除残存硅醇基，使利用高效液相色谱分离易离解化合物时，消除由于残留硅羟基对样品产生的特异性吸附，得到高效的分离效果的全多孔球型硅胶的改性修饰及其制备方法。CN112717901ACN112717901A权利要求书1/8页1.一种全多孔球型硅胶的改性修饰及其制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1、实施例1.1、详细描述配方所包含的物质组分的重量配比的范围值，同时给出5～7组物质组分的具体值；如：1.2、分别详细描述各物质组分在整个配方的功效；尤其突出各组分之间的协同效果及原理；1.3、详细描述配方的功效原理；1.4、最后，结合实验数据，以支撑配方的功效原理；2、实验数据包括：实验的设置、实验的过程、结果分析；3、实验的种类包括：对比实验(本技术方案和现有技术方案的效果对比实验)毒性实验(药物类发明要公开有效剂量)协同作用对比实验(最佳配方组合与非最佳配方组合效果对比)2CN112717901A权利要求书2/8页实例1一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：(1)全多孔球型硅胶的表面活化用电子天平称取10g硅胶(粒径5μm，孔径100nm)，提前一天放于真空干燥箱内(‑0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶；(2)引入功能团将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和3mL硅烷化试剂3‑氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(‑0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶；(3)引入1级封尾通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和2mL六甲基二硅胺烷(结构3CN112717901A权利要求书3/8页式：)，机械搅拌，与70℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(‑0.09MPa，60℃)干燥，得到初步1级封尾的烷基官能团硅胶；(4)引入2级封尾基团通氮气，将引入了1级封尾的硅胶加入100mL无水甲苯和1mL三甲基氯硅烷(结构式：)，机械搅拌，与50℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(‑0.09MPa，60℃)干燥，得到2级封尾的烷基官能团硅胶；(5)引入3级封尾基团通氮气，将引入了2级封尾的硅胶加入100mL四氢呋喃和0.5mL甲基三氯硅烷(结构式：)，加入10mL三乙胺，机械搅拌，于冰浴下反应30min；反应结束后水泵抽滤，固体用甲醇和丙酮热洗，转入索氏提取器中，丙酮抽提洗涤24H，最后在真空干燥箱内(‑0.09MPa，60℃)干燥，得到最终封尾的烷基官能团硅胶；实例2一种全多孔球型硅胶的改性修饰制备方法如下：(1)全多孔球型硅胶的表面活化用电子天平称取10g硅胶(粒径5μm，孔径700nm)，提前一天放于真空干燥箱内(‑0.09MPa，140℃)干燥，得到表面活化硅胶；(2)引入功能团将表面活化的硅胶加入200mL无水甲苯中和5mL硅烷化试剂3‑氨丙基三乙氧基硅烷(结构式：)，加入10ml吡啶机械搅拌，于110℃下回流24H；反应结束后用水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，用丙酮洗涤24H，最后在真空干燥箱内(‑0.09MPa，60℃)干燥，得到有烷基官能团的硅胶；(3)引入1级封尾通氮气，将引入了烷基官能团的硅胶加入200mL无水甲苯和3mL六甲基二硅胺烷(结构4CN112717901A权利要求书4/8页式：)，机械搅拌，与70℃下反应12H；反应结束后水泵抽滤，固体用丙酮热洗后转入索氏提取器中，丙酮抽提洗