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凝胶渗透色谱技术在农药残留分析中的应用探究【摘要】凝胶渗透色谱技术简称GPC技术是农药残留分析方面较为先进的净化方法之一。在全球经济一体化的当代发达国家高度重视农药残留问题更加关注人类食品安全问题对进出口贸易中的农药残留问题严格把关更是设置了重重关卡来对农药残留率进行限制。我国的农药残留标准体系不健全检测系统漏洞繁多监控力度有限。而凝胶渗透色谱技术能够快速测量相对分子质量覆盖面涉及生化、无机化学等多种领域为我国农药残留分析提供多种可能。【关键词】凝胶渗透色谱；农药残留分析；全球经济一体化；监测系统1引言随着经济的不断发展和人民生活水平的不断提高健康问题已得到社会各界的广泛关注食品安全问题也提上记事议程环境的破坏和食品农药残留问题不断涌现逐渐成为阻碍我国出口贸易发展的屏障。农药是一种农业生产不可或缺的生产资料在适量的条件下对生存与农业、林业和畜牧业之间的害虫和细菌有积极的预防作用也能在一定程度上促进动植物的生长预防各种虫害为农业的创收增产和预防传染病方面有不可磨灭的突出作用。在有限的科技手段中农药仍是预防疾病、增产创收、缓解粮食压力的最快捷、最便利、最廉价、最有效的方法之一。可是农药也不是面面俱到农药的使用本身存在着巨大的隐患由于我国是农业大国农药的大量长期使用不仅污染土地和大气还造成生态环境的严重失衡更严重的是农药可残留于食物中使牲畜和人类中毒产生严重的后果。然而农药残留的原因复杂繁多：使用了价格低廉不易分解的农药；使用农药过量；畜牧业药浴；在动物即将宰杀前仍使用农药；饲养牲畜的饲料为受过农药污染的产品等。近日农药残留分析方法及检测技术得到了突飞猛进的发展但食品分类复杂以及农药品种的化学性质千差万别为农药残留分析检测带来了更大的挑战。其中农药残留分析的样品前处理技术包含先进的固相萃取技术、基质固相分散萃取技术、凝胶渗透色谱技术以及加速溶剂萃取技术等等。这些技术的功能特点不尽相同有的是专门分析水源和土壤的有的是分析果蔬的有的是分析生物样品的而本文讨论的凝胶渗透色谱技术在大分子样品分离净化脂肪、色素等方面有显著效果。2凝胶渗透色谱技术前处理和测定是农药残留分析处理的主要手段而分析的关键是样品的前处理问题。凝胶渗透色谱技术大部分使用的是XAD系列的凝胶其洗脱剂是配比不同的乙酸乙酯和环乙烷将大小分子不同的多孔凝胶分离把油脂、叶绿素、聚合物和生物碱等大分子物质首先淋洗处理分子质小的后淋洗处理。然后将洗脱液收集起来再次进行分析。凝胶渗透色谱分离的关键因素是柱填料它分为有机凝胶和无机凝胶这要求其必须具备强韧的机械强度和化学惰性还要有流动性小分离广等特点。一般的分离方法有机溶剂消耗量极大误差也大从而操作繁琐而凝胶渗透色谱技术分离样品运用物理方法分离蛋白质脂肪并且过程简单误差小。2.1凝胶渗透色谱技术的应用原理检验农药残留的方法颇多目前主要有两种____生化法和色谱法。生化法操作简单测速快效率高。色谱法是使用色谱分离技术选取合适的仪器测定农药残留的方法也是农药残留检测的常见方法。凝胶渗透色谱技术是根据溶质分子的大小进行分离的技术它可用于分析化学性质相同但分子体积有差异的同系物质。先用洗脱机把注射进色谱柱中的预处理浓缩样品洗脱分离完成使样品的形状和分子大小各异在通过固定凝胶直径使大分子样品首先被洗脱出来小分子随之被洗脱出来。凝胶渗透色谱是一项十分有发展前景的分子量测量方式的课题从一开始的生物学向生化、高分子化学、无机化学等广泛扩展领域可见其应用范围之广泛渗透领域之普遍是农药残留分析的关键性的净化方法。2.2凝胶渗透色谱技术在农药残留分析中的应用农药残留分析同时需要灵敏度极高的检测技术和操作精良的方式方法其难点就是在除掉杂质的时候保持较高的回收率。提取液的选择要根据农药的极性来判断即极性弱的提取液配备极性小的有机氯农药。而极性强的农药配备丙酮提取液。对于特殊的复杂基质如油脂较高的物质常常不能使用较为普遍的液态萃取或者柱层净化萃取法使用凝胶渗透色谱技术则可以在柱填料和被分离式样无相互作用的情况下按自身大小进行自动分离。值得欣慰的是此技术完全可以在常温下进行没有可逆吸附能使每一个凝胶渗透色谱技术的分离样品完全洗脱。并且凝胶渗透色谱净化法能够排除大分子的干涉对各种形态大小复杂的基质都适用。随着科技的进步农药品种不断增多溶剂体系也不断加强完善Bio-BeadsSX-3作为凝胶渗透体系的柱填材料也有迅猛发展。我们对凝胶渗透色谱技术在粮食中的应用为例做简要的分析。粮食中包含脂肪蛋白质淀粉等多种材料这位提取农药残留时排除干扰物进入溶剂增加了困难因此必须用合适的净化手段对基质的干扰进行解除。将研究人员分为ABCD四个小组A组