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大气颗粒物中金属元素处理方法论文测试仪器：日立170-70型塞曼效应原子吸收分光光度计。试剂：HNO3、H2SO4、HCIO4、HCI（均为优纯）HF（超纯）。2、操作步骤采集样品体积一般20—30m3。样品前处理方法（个别略有改动）如下。（1）硫酸-灰化法[1]样品膜置入石英坩埚加2Ml0.7%H2SO4玻璃棒搅拦使样品充分润湿浸泡1h然后电热板上加热小心蒸干将坩埚置马福炉400±10℃；加热4h至有机物全部灼烧尽停止加热冷至室温。再加1mLHNO3及少量去离子水小心加热转入四氟坩埚加4—6滴HF在电热板上（铺石英砂）小心加热至尽干用0.01molHNO3溶解转移定容15Ml。（2）常压消解法[2]用不锈钢剪刀将样品膜剪成小块放入200mL三角瓶中加2mLH2SO48MlHNO3瓶口放置小玻璃漏斗在电热板上加热至膜完全炭化取下冷却。用水吹洗瓶壁再加入3mLHNO32MlHCIO4继续加热至溶液清亮（炭末除尽再加HNO3HCIO4）取下漏斗将溶液蒸至冒SO3白烟近干冷却加0.1molHNO3少许微热使残渣溶解.转移定容15mL。（3）高压消解法[3]将样品膜置入四氟乙烯瓶加入HNO32MlH2SO40.5mLHF1mL拧紧不锈钢外套置入干燥箱于190±5℃保温3h左右冷却后取出四氟瓶置铺有石英砂的电热板上敞口加热先缓慢加热后提高温度至180℃左右赶酸冒白烟近干用0.2mL。（4）索氏提取法[4]将样品膜卷成筒置于索氏提取器内蒸馏瓶中加入1：1HNO3100Ml迥流3h待冷却后移入烧杯中浓缩并蒸干再用1%HNO3溶解转移定容15Ml。测定方法：塞曼效应石墨炉原子吸收分光光度法。二、结果与讨论1.空白值比较2.试剂连同空白滤膜一并按上述四种方法处理测定结果见表1。3.微量痕量分析空白值高低直接影响测试结果的准确性和精密度。本实验四种前处理方法；索氏提取法由于用酸量大（100Ml1：1HNO3）各元素空白值普遍较高（实验直接用优纯HNO3未再提纯）部分元素如Cu等由于空白值高致使样品无法测定。高压消解法硫酸-灰化法酸用量少又避免了沾污空白值均较低对于不易被沾污的元素如BeCo等空白值各方法普遍较低。4.方法回收率（准确度）比较将已知量元素的标准溶液点入滤膜上（Be为0.050/μgCd为0.075μg.其他元素为0.75μg.接近实际样品中各元素含量范围）.在烘箱内小心烘干然后分别用上述四种方法处理后测定(见表2)。高压消解法常压消解法各元素的回收率都比较满意；硫酸-灰化法Cu、Cd等元素回收率偏低可能是灰化损失所致；索氏提取法由于空白值高Cu元素元法测定Ni；回收率偏高。四种方法整个回收率范围在81—119%。5.精密度比较大气颗粒物限于设备条件很难取到完全一样的多个样品其精密度试验采用空白膜加标准溶液（绝对量为0.05-0.75μg范围）平行9次(分二批)消解后测定见表3.高压消解法各元素精密度都比较好元素BeCo四种方法精密度均较好.这两种元素各四种方法空白值较低决定了它的精密度。6.样品测定将样品滤膜等分4份使之重量相互误差很小分别用上述四种方法消解处理测定（表4）。多数测定结果有较好的一致性个别样有差别索氏提取法测部分元素结果偏低如Be等是提取不完全所致。7.各种消解方法的优缺点各种消解方法的优缺点见表5。表1空白值比较（μg/L）元素-方法CuPbCdCrBeCoNi高压消解平均值vc%1.75.71.617.10.1813.35.45.30.0724.80.416.01.810.1高压消解平均值vc%2.615.52.727.10.555.66.29.50.0935.80.518.22.77.1硫酸灰化平均值vc%2.74.02.98.10.1128.84.210.90.0523.30.524.01.6