用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112792034A(43)申请公布日2021.05.14(21)申请号202011480445.6(22)申请日2020.12.15(71)申请人江苏思派新能源科技有限公司地址222000江苏省连云港市连云区徐圩新区石化十路(72)发明人吴雷雷祝秀林黄金豆杨丽(74)专利代理机构北京和联顺知识产权代理有限公司11621代理人穆小燕(51)Int.Cl.B08B3/08(2006.01)G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法(57)摘要本发明公开了用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法，本发明针对高纯碳酸酯微量杂质分析中，色谱柱残留影响测量准确性的问题，采用注样清洗的方法，该方法是保持样品分析的色谱方法，向色谱内进样一种清洗剂运行，然后执行一次无进样运行。该清洗剂为能溶解被测碳酸酯的有机溶剂，其含量极高，沸点更低，本身不易造成组分残留；同时能将微量杂质残留溶出，且经无进样运行，能将微量杂质残留全部消除。该方法无需拆装仪器，操作简单，耗时短，不会损害色谱柱，微量杂质残留的清洗消除率大于99％。CN112792034ACN112792034A权利要求书1/1页1.一种用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法，其特征在于：具体步骤如下：步骤一、将高纯碳酸酯样品放在色谱仪上选择相应的样品分析方法进行分析运行，运行一段时间后发现有杂质峰残留，通过老化处理方法进行处理，杂质消除则仪器连续运行，杂质未消除则进行下一步；步骤二、在色谱仪上选择高纯碳酸酯样品分析方法使仪器预运行，仪器就绪后，注入相应样品的清洗剂进行运行；步骤三、待运行结束后，继续选择样品分析方法使仪器预运行；步骤四、仪器就绪后，无进样运行；步骤五、待运行结束后，再执行无进样运行验证，老化无效的杂质已消除。2.根据权利要求1所述的一种用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法，其特征在于：所述步骤一中的老化处理方式是低于色谱柱温度20℃下老化30min。3.根据权利要求1所述的一种用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法，其特征在于：所述步骤二中注入相应样品的清洗剂进行运行的时间以分析方法为准，为分析方法运行结束为止。4.根据权利要求1所述的一种用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法，其特征在于：所述步骤二中的清洗剂为更低沸点的能溶解被测碳酸酯的有机溶剂，纯度为高纯其含量为99.99％以上。2CN112792034A说明书1/3页用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法技术领域[0001]本发明涉及化学分析技领域，具体为用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法。背景技术[0002]高纯碳酸酯主要是用于电池电子行业的溶剂，其杂质含量要求很高；因此在高纯碳酸酯的微量杂质分析时，为定性定量微量杂质，对色谱分析的重复性和重现性要求很高。气相色谱分析时，色谱柱或多或少的组分残留或者组分高温分解残留、过程引入等会导致分析结果失真。因此需要定期做针对性维护，比如高温老化、甚至使用溶剂清洗色谱柱等。但是高温老化方法大多情况下对保留时间相对较长的微量残留效果不明显，而且经常性高温老化会损害色谱柱使用寿命；使用溶剂清洗色谱柱需要将色谱柱拆卸下来，且需要专业工具操作，过程繁琐，耗时太长，不适合日常操作。发明内容[0003]本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法，以解决上述背景技术提出的问题。[0004]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于高纯碳酸酯中微量杂质分析的气相色谱柱的清洗方法，具体步骤如下：[0005]步骤一、将样品放在色谱仪上选择相应的样品分析方法进行分析运行，运行一段时间后发现有杂质峰残留，通过老化处理方法进行处理，杂质消除则仪器连续运行，杂质未消除则进行下一步；[0006]步骤二、在色谱仪上选择相应的样品分析方法使仪器预运行，仪器就绪后，注入相应样品的清洗剂进行运行；[0007]步骤三、待运行结束后，继续选择样品分析方法使仪器预运行；[0008]步骤四、仪器就绪后，无进样运行；[0009]步骤五、待运行结束后，再执行无进样运行验证，老化无效的杂质已消除。[0010]作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤一中的老化处理方式是低于色谱柱温度20℃下老化30min。[0011]作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤二中注入相应样品的清洗剂进行运行的时间以分析方法为准，为分析方法运行结束为止。[0012]本发明的有益效果是：本发明针对高纯碳酸酯微量杂质分析中，色谱柱残留影响测量准确性的问题，采