大孔吸附树脂分离纯化黄连小檗碱研究.docx

大孔吸附树脂分离纯化黄连小檗碱研究[摘要]目的：筛选适用于分离纯化黄连小檗碱的大孔吸附树脂。方法：本文考察了10种大孔吸附树脂筛选出了适用于分离纯化黄连小檗碱的D101大孔吸附树脂其静态吸附量为18.08mg/g静态和动态解吸率均为95%以上。结果：选用D101大孔吸附树脂先水洗除杂再用4～5倍树脂体积的60%乙醇洗脱浓缩干燥产品中小檗碱的含量为30.02%产品收率为9.12%。结论：本法简单、易行适合黄连小檗碱的提取。[关键词]黄连小檗碱分离纯化[中图分类号]R284.2[文献标识码]A[文章编号]1673-7210（2011）02（b）-044-03StudyonseparationandpurificationofberberineinCoptischinensisbymacroporousadsorptionresinXIGuopingSONGGuobin(TheMedicalCollegeofDatongUniversityShanxiProvinceDatong037009China)[Abstract]Objective:TostudyonseparationandpurificationofberberineinCoptischinensisbymacroporousadsorptionresin.Methods:Fromthe10kindsofdifferentmacroporousadsorptionresinstheD101resinwhichtheadsorptionperformancewas18.08mg/gandthedesorptionratiowasover95%wasselectedtoseparatetheberberineinCoptischinensis.Results:Thedesorptionratioofover95%couldbegottenbyusing60%ethanolaselutingsolventand4-5BV.Undertheseexperimentconditionsthecontentofberberineinproductswas30.02%andtheyieldwas9.12%.Conclusion:Themethodiseasypossessedofpopularizationandapplicationvalue.ItcanbeusedforseparationberberinefromCoptischinensis.[Keywords]Coptischinensis;Berberine;Separation;Purification黄连为毛茛科多年生草本植物主要分布于川、黔、滇、鄂等省高寒阴暗潮湿的局部山区为我国西南部著名的中药材[1]。黄连根茎主要含有小檗碱其次为黄连碱、甲基黄连碱、药根碱等由于结构相似统称为黄连生物碱[2]。小檗碱有明显抗心律失常、降血糖、抗肿瘤等重要作用[3]。本文采用孔径、极性等有显著性差异广泛应用于中草药化学成分分离与富集[4]选择吸附性较好的大孔吸附树脂对黄连小檗碱进行分离纯化研究。1仪器与试药黄连购于贵阳市花溪区中西药结合第四药店经鉴定为毛茛科植物黄连；盐酸小檗碱标准品中国药品生物制品检定所；大孔吸附树脂天津南开大学化工厂；FA1004电子天平青岛扬中仪器有限公司；UNICOUV-2000型紫外-可见分光光度计上海肯强仪器有限公司；RE-200型旋转蒸发仪上海科兴仪器有限公司；KS康氏振荡器上海圣科仪器设备有限公司；LGJ-10冷冻干燥机河南兄弟仪器设备有限公司。2方法与结果2.1方法2.1.1黄连的前处理将黄连放入50℃烘箱中烘烤变脆粉碎放入冰箱保存。2.1.2黄连小檗碱浸出液的制备称取适量处理好的黄连用9倍体积60%乙醇（W/V）60℃回流提取2次每次提取1h合并提取液50℃减压浓缩备用。2.1.3大孔吸附树脂柱层析2.1.3.1树脂的预处理树脂先用蒸馏水浸泡24h充分溶胀滤去浮在表面的树脂颗粒然后用4mol/L的NaOH浸泡12h用蒸馏水洗至中性；再用4mol/L的HCl浸泡12h