复方水杨酸甲酯搽剂含量测定.docx

复方水杨酸甲酯搽剂含量测定【摘要】目的采用高效液相色谱法测定复方水杨酸甲酯搽剂的含量。方法以辛烷磺酸钠溶液乙腈梯度洗脱KromasilC18柱（250mm×4.6mm5μm）为固定相流速为1.2mL/min检测波长为280nm。结果马来酸氯苯那敏在19.96～399.22μg/mL范围内线性关系良好平均回收率为100.0%RSD为1.2%；壬酸香蓝酰胺在1.967～39.34μg/mL范围内线性关系良好平均回收率为100.8%RSD为1.3%。结论方法简单、灵敏度高可用于复方水杨酸甲酯搽剂的含量测定。【关键词】复方水杨酸甲酯搽剂；马来酸氯苯那敏；壬酸香蓝酰胺；高效液相色谱法；含量测定Abstract:ObjectiveTodevelopanHPLCmethodforanalyzingthecontentsofactiveingredientsincompoundmethylsalicylateliniment.MethodsSampleswereanalyzedonaKromasilC18column（250mm×4.6mm5μm）withalineargradientelutionmodeusingsodiumoctanesulfonateandacetonitrileaseluents.Theflowratewas1.2ml/min.UVdetectionwavelengthwasset280nm.ResultsChlorphenaminemaleatehadagoodlinearityintherangeof19.96～399.22μg/mLwithaveragerecoveryof100.0%andRSDof1.2%.Pelargonicacidvanillylamidehadagoodlinearityintherangeof1.967～39.34μg/mLwithaveragerecoveryof100.8%andRSDof1.3%.ConclusionThemethodissimplesensitiveandrapid.Keywords:compoundmethylsalicylateliniment；chlorphenaminemaleate；pelargonicacidvanillylamide；HPLC复方水杨酸甲酯搽剂又名安美露是日本小林制药株式会社产品由北京艾普迪医药科技有限公司申报进口药品注册。复方水杨酸甲酯搽剂是一种复方制剂皮肤科用药其主要成分为水杨酸甲酯、马来酸氯苯那敏和壬酸香蓝酰胺等。马来酸氯苯那敏的测定方法已有较多文献报道［12］本文采用高效液相色谱测定该制剂中马来酸氯苯那敏和壬酸香蓝酰胺两种主要成分的含量以此作为复方水杨酸甲酯搽剂质量控制指标。1仪器与试药1.1仪器岛津LC20A液相色谱仪SPD20A紫外检测器MT5梅特勒电子天平。1.2试药马来酸氯苯那敏（批号：R03040803；质量分数：99.66%）和壬酸香蓝酰胺对照品（批号：59134；质量分数：97.95%）为企业工作对照；3批复方水杨酸甲酯搽剂样品由北京艾普迪医药科技有限公司提供（批号为J6001、K6002、K6001）；乙腈为色谱纯；其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性以十八烷基键合硅胶为填充剂；以辛烷磺酸钠溶液（取三乙胺20mL和水950mL混合用磷酸调节pH值为3.0加入1.2g辛烷磺酸钠溶解混匀即得）为流动相A以乙腈为流动相B按表1进行梯度洗脱；流速为1.2mL/min；检测波长为280nm。理论塔板数按壬酸香蓝酰胺峰计算不低于2000样品中各组分的分离度均能达到要求。对照品和样品的色谱图见图1。表1梯度洗脱表（略）Tab.1Gradientcurve2.2对照品溶液的制备取马来酸氯苯那敏和壬酸香蓝酰胺对照品适量精密称定加乙腈溶解并稀释成每1mL中含马来酸氯苯那敏200μg和壬酸香蓝酰胺20μg的混合溶液作为对照品溶液。2.3供试品溶液的制备取本品5mL置25mL量瓶中加乙腈稀释至刻度摇匀作为供试品溶液。2.4标准曲线的制备取马来酸氯苯那敏对照品50mg和壬酸香蓝酰胺对照品5mg精密称定置同一50mL量瓶中用乙腈溶解并稀释至刻度作为对照品贮备液分别取上述贮备液1、1、5、15、10mL分别置50、25、25、50、25mL的量瓶中用乙腈溶解并稀释至刻度摇匀得到一系列标准溶液按上述色谱条件测定峰面积。以质量浓度(ρ)作横坐标峰面积(A)作纵坐标得到回归方程：马来酸氯