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专题二十化学实验基本方法A组课标Ⅲ卷区题组答案B容量瓶不能放在烘箱中烘干,否则其容积可能受温度的影响而发生改变,A错误;滴定管在盛放溶液前,必须用所盛溶液润洗2~3次,B正确;中和滴定时,若用待滴定溶液润洗锥形瓶,必然导致标准溶液用量偏多,实验结果偏高,C错误;配制溶液时,若加水超过刻度线,应重新配制,若用滴管吸出多余液体,则所配溶液的浓度偏低,D错误。考点二化学实验基本操作3.(2017课标Ⅲ,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是 ()4.(2016课标Ⅲ,9,6分)下列有关实验的操作正确的是 ()5.(2019课标Ⅲ,27,14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下: +   +CH3COOH实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中,析出固体,过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用加热。(填标号)A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有(填标号),不需使用的有(填名称)。 (3)①中需使用冷水,目的是。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是,以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为。(6)本实验的产率是%。解析本题涉及的考点有常用化学仪器的识别和使用,化学实验基本操作,物质分离、提纯的方法和判断,有机物的制备等。通过常用药物阿司匹林的制备与提纯,考查学生的化学实验探究能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。(1)该合成反应需维持瓶内温度在70℃左右,采用热水浴加热最合适。(2)①中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中,应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌;过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,不需使用分液漏斗和容量瓶。(3)温度降低,乙酰水杨酸晶体的溶解度减小,故①中使用冷水的目的是充分析出乙酰水杨酸固体。(4)①中过滤得到乙酰水杨酸粗品,②中加入饱和NaHCO3溶液,乙酰水杨酸可以与饱和NaHCO3溶液反应,生成可溶的乙酰水杨酸钠,便于过滤除去难溶杂质。(5)纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。(6)结合已知数据,判断出醋酸酐过量,利用水杨酸质量计算出乙酰水杨酸的理论产量为9.0g,故本实验的产率为 ×100%=60%。6.(2016课标Ⅲ,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:(一)碳酸钙的制备石灰石(含少量铁的氧化物)    (1)步骤①加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于。(2)如图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是(填标号)。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘高出漏斗e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3 滤液  白色结晶(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是。(4)步骤③中反应的化学方程式为,该反应需要在冰浴下进行,原因是。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是。(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是,产品的缺点是。答案(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分)过滤分离(1分)(2)ade(3分)(3)酸(1分)除去溶液中的CO2(1分)(4)CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O CaO2·8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2 CaO2↓+2NH4Cl+2H2O(2分)温度过高时双氧水易分解(1分)(5)去除结晶表面水分(2分)(6)工艺简单、操作方便(1分)纯度较低(1分)解析(1)从制备碳酸钙的流程可以看出,加入双氧水的目的是将Fe2+氧化为Fe3+,加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀;小火煮沸使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。(2)过滤操作要求“一贴、二低、三靠”,漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁;滤纸边缘应低于漏斗边缘;玻璃棒仅起到引流的作用,不能搅动,否则易使滤纸破损。(3)根据题干信息,若使CaO2·8H2O顺利析出,须保证溶液呈中性或碱性,所以要煮沸除去酸性氧化物CO2。(4)H2O2受热易分解,故制备过氧化钙的反应应