一种两步反应制备高熔体强度聚乳酸树脂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113402678A(43)申请公布日2021.09.17(21)申请号202110670816.5(22)申请日2021.06.17(71)申请人华南理工大学地址510640广东省广州市天河区五山路381号(72)发明人何光建黄伟涛常富路杨涵曹贤武殷小春(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人殷妹(51)Int.Cl.C08F283/02(2006.01)C08F220/32(2006.01)C08F222/14(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称一种两步反应制备高熔体强度聚乳酸树脂的方法(57)摘要本发明公开了一种两步反应制备高熔体强度聚乳酸树脂的方法，具体为：将聚乳酸、GMA混合得到预混物料，将多官能团反应性单体、过氧化物引发剂和有机溶剂混合得到单体混合液；将预混物料和单体混合液分段加入到螺杆挤出机中，经熔融、共混、挤出、水冷、切粒及干燥，得到高熔体强度聚乳酸树脂。本发明方法生产工艺简单、可适应大规模工业化生产、接枝改性反应迅速且可控，且所得到的产物安全无残留、纯洁度高。所制得的高熔体强度聚乳酸树脂的熔融指数小、且具有较高的复数粘度和储存模量，是一种具有广泛应用前景的绿色高分子材料。CN113402678ACN113402678A权利要求书1/1页1.一种两步反应制备高熔体强度聚乳酸树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将100重量份聚乳酸、0.5～3重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯于高速混合机中搅拌均匀，得到预混物料；将0.2～4重量份多官能团反应性单体、0.1～0.5重量份过氧化物引发剂和10～30重量份有机溶剂混合均匀，得到单体混合液；(2)将预混物料和单体混合液分段加入到螺杆挤出机中，经熔融、共混、挤出、水冷、切粒及干燥，得到高熔体强度聚乳酸树脂；所述预混物料由挤出机料斗处加入，单体混合液由挤出机第六温区处的排气口处加入。2.根据权利要求1所述一种两步反应制备高熔体强度聚乳酸树脂的方法，其特征在于，步骤(1)所述多官能团反应性单体为1,6‑己二醇二丙烯酸酯、1,4‑丁二醇二丙烯酸、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯和二季戊四醇六丙烯酸酯中的至少一种；步骤(1)所述过氧化物引发剂为过氧化二苯甲酰、二特戊基过氧化物、过氧化二异丙苯、双(叔丁基过氧化异丙基)苯、2,5‑二叔丁基过氧化‑2,5‑二甲基己烷、叔丁基过氧化异丙苯、二叔丁基过氧化物、二异丙苯过氧化氢、异丙苯过氧化氢和特戊基过氧化氢中的至少一种。3.根据权利要求2所述一种两步反应制备高熔体强度聚乳酸树脂的方法，其特征在于，步骤(1)所述多官能团反应性单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；所述过氧化物引发剂为过氧化二异丙苯。4.根据权利要求1所述一种两步反应制备高熔体强度聚乳酸树脂的方法，其特征在于，步骤(2)所述螺杆挤出机包含8个温度区：一区温度为140～160℃，二区温度为160～180℃，三区至八区温度为180～200℃。5.根据权利要求1所述一种两步反应制备高熔体强度聚乳酸树脂的方法，其特征在于，所述聚乳酸100重量份、甲基丙烯酸缩水甘油酯1.5重量份、多官能团反应性单体0.5～3重量份、过氧化物引发剂0.1重量份、有机溶剂10重量份。6.根据权利要求1所述一种两步反应制备高熔体强度聚乳酸树脂的方法，其特征在于，步骤(2)所述单体混合液通过微型注射器由挤出机第六温区处的排气口处加入到挤出机中。7.根据权利要求1所述一种两步反应制备高熔体强度聚乳酸树脂的方法，其特征在于，步骤(1)所述高速混合机的搅拌转速为80～120rpm，搅拌时间为8～15min；步骤(2)所述螺杆挤出机的喂料螺杆转速为5～10rpm，主机螺杆转速为150～180rpm。8.根据权利要求7所述一种两步反应制备高熔体强度聚乳酸树脂的方法，其特征在于，步骤(2)所述螺杆挤出机的喂料螺杆转速为5rpm，主机螺杆转速为150rpm。9.根据权利要求1所述一种两步反应制备高熔体强度聚乳酸树脂的方法，其特征在于，步骤(2)所述螺杆挤出机为双或单螺杆挤出机。10.根据权利要求1所述一种两步反应制备高熔体强度聚乳酸树脂的方法，其特征在于，步骤(1)所述聚乳酸在混合前，还需在80～100℃下鼓风干燥4～8h；步骤(1)所述有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷和三氯甲烷中的至少一种。2CN113402678A说明书1/7页一种两步反应制备高熔体强度聚乳酸树脂的方法技术领域[0001]本发明属于高性能树脂制备技术领域，具体涉及一种两步反应制备高熔体强度聚乳酸树脂的方法。[0002]背景[0003]聚乳酸(PLA)具有生产原料来源广泛且可