一种利用PVT法在SiC籽晶上异质生长AlN的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113564697A(43)申请公布日2021.10.29(21)申请号202110834372.4(22)申请日2021.07.22(71)申请人北京大学地址100871北京市海淀区颐和园路5号(72)发明人吴洁君赵起悦于彤军王泽人韩彤沈波(74)专利代理机构北京万象新悦知识产权代理有限公司11360代理人黄凤茹(51)Int.Cl.C30B23/02(2006.01)C30B29/40(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称一种利用PVT法在SiC籽晶上异质生长AlN的方法(57)摘要本发明公布了一种利用物理气相输运法在SiC籽晶上异质生长AlN的方法，设计包含蒸气饱和微腔的坩埚结构，微腔内部可抽真空和充气；在AlN生长初期，通过采用蒸气饱和微腔抑制初期SiC的正向分解升华并实现AlN的生长，通过留有微弱气孔的粘接剂覆盖抑制初期SiC的侧向升华，AlN多晶隔离片逐渐背升华并沉积在SiC表面；多晶隔离片升华消失后，AlN源粉处升华得到的Al原子输运至生长表面；在AlN多晶隔离片和AlN粘接剂升华之后，在SiC籽晶上的AlN层覆盖，SiC侧面的AlN粘接剂升华离开坩埚区域，使得SiC侧向升华分解，SiC籽晶层逐步消失，由此得到无SiC的AlN籽晶。采用本发明方法可制得单晶率高、杂质含量低的无裂纹的AlN籽晶。CN113564697ACN113564697A权利要求书1/2页1.一种利用物理气相输运法在SiC籽晶上异质生长AlN的方法，其特征是：设计包含蒸气饱和微腔的坩埚结构，其中蒸气为Si和C及其化合物的蒸气；微腔内部可抽真空和充气；在AlN生长初期，通过采用蒸气饱和微腔抑制初期SiC的正向分解升华并同时实现AlN的生长，通过留有微弱气孔的粘接剂覆盖抑制初期SiC的侧向升华，AlN多晶隔离片逐渐背升华并沉积在SiC表面；多晶隔离片升华消失后，AlN源粉处升华得到的Al原子可直接输运至生长表面；在AlN多晶隔离片和AlN粘接剂升华之后的生长中期，在SiC籽晶上已有AlN层覆盖，SiC侧面的AlN粘接剂升华离开坩埚区域，使得SiC侧向升华分解，SiC籽晶层逐步消失，只留下继续生长的AlN单晶层，由此得到无SiC的AlN籽晶；用于在SiC上生长AlN籽晶的包含蒸气饱和微腔的坩埚结构包括：坩埚主体、生长气氛、AlN源粉、碳化钽籽晶托、金属环、SiC籽晶、AlN粘接剂、AlN多晶隔离片；将SiC籽晶置于籽晶托表面中央，在籽晶周边均匀涂上粘接剂，用环压住籽晶周边和粘接剂，再将AlN多晶隔离片边缘粘接于环，籽晶托、籽晶、环、隔离片四者同心，由此金属环、SiC籽晶、AlN多晶隔离片共同围成SiC蒸气饱和微腔。2.如权利要求1所述利用物理气相输运法在SiC籽晶上异质生长AlN的方法，其特征是，所述方法具体包括如下步骤：1)SiC籽晶固定：利用单面抛光的籽晶托、双面抛光的SiC籽晶和环；将AlN粘接剂均匀涂于籽晶周边，使得籽晶托、籽晶和环同心；等待粘接剂固化即固定SiC籽晶；2)AlN多晶隔离片固定：采用AlN粘接剂将AlN多晶隔离片的边缘与已放置好的环进行粘接，保持同心，使得由SiC籽晶、环和AlN多晶片形成微腔，即蒸气饱和微腔；将该蒸气饱和微腔结构盖于内部装有源粉的圆筒形坩埚主体顶部开口处，再将该坩埚放入PVT晶体生长炉内；3)升温过程：对生长炉炉体抽高真空使得压力为小于10‑3Pa，对坩埚进行升温至1500‑1700℃，在过程中向炉体中通入高纯氮气或高纯氮气/高纯氩气的混合气体，形成环境气氛，并使炉体压强保持稳定；4)晶体生长阶段：将坩埚温度继续升高并稳定到温度值1800‑2200℃，生长时间为10‑100小时；6)降温过程：生长完成之后，进行降温；7)开炉取样，即可从炉体中得到无SiC层的AlN籽晶。3.如权利要求1所述利用物理气相输运法在SiC籽晶上异质生长AlN的方法，其特征是，步骤1)SiC籽晶固定具体包括如下过程：清洗单面抛光的籽晶托、双面抛光的SiC籽晶和环；将籽晶置于籽晶托抛光面，确保贴合完好；将AlN粘接剂均匀涂于籽晶周边，粘接剂留有微弱的气孔，确保坩埚的蒸气饱和微腔内部可被抽真空和充气；再将环放置在籽晶上，压住籽晶边缘和粘接剂，使得籽晶托、籽晶和环同心；环的材料为钨；等待粘接剂固化；2CN113564697A权利要求书2/2页通过该粘接剂即可抑制SiC侧面分解升华。4.如权利要求1所述利用物理气相输运法在SiC籽晶上异质生长AlN的方法，其特征是，步骤2)AlN多晶隔离片固定，具体包括如下过程：对AlN多晶锭进行切割和研磨抛光，得到与SiC籽晶大小接近的AlN多晶隔离片；采用AlN粘接剂将AlN多晶隔离片的边缘与已放置好