一种新型纳米结构复合膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113617233A(43)申请公布日2021.11.09(21)申请号202010381437.X(22)申请日2020.05.09(71)申请人浙江迪萧环保科技有限公司地址310052浙江省杭州市滨江区滨安路1180号华业高科技产业园2号楼2层249室(72)发明人丁武龙于清(51)Int.Cl.B01D71/76(2006.01)B01D69/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种新型纳米结构复合膜的制备方法(57)摘要本发明属于膜技术领域，涉及一种新型纳米结构复合膜的制备方法。本发明所提供的新型纳米结构复合膜的制备方法，通过在界面聚合的水相溶液中添加对苯乙烯磺酸钠单体作为反应性活性剂，其对位的磺酸基不仅能有效提高聚合反应程度和速率，同时能够显著强化膜的亲水性。对苯乙烯磺酸钠单体本身所具备的热稳定性也能够使得聚合后的聚合结构的热稳定性得到提升；在反应时聚合过程中，和水相中多元胺及油相中的均苯三甲酰氯发生共缩聚反应，产生图灵纳米结构，其所作为分离层能够提供更为优秀且稳定的分子截留效果。本发明所提供的制备方法通过更为简便的操作步骤，在原料和参数变量都大大减少的情况下实现了高性能低成本的制备工艺，极大的拓宽了复合膜的应用范围。CN113617233ACN113617233A权利要求书1/1页1.一种新型纳米结构复合膜的制备方法，其特征在于，用哌嗪、哌嗪类衍生物、非哌嗪类多元胺和对苯乙烯磺酸钠中的三种或三种以上作为水相混合物，并在聚合层上并在加压环境下进行含浸，负压环境下进行聚合，具体操作步骤为：(1)配制水相溶液：水相中的哌嗪和其衍生物的总质量分数为0.15-2％，水相中非哌嗪类多元胺的质量分数为0.01-1％，对苯乙烯磺酸钠的质量分数为0.5-7％，在溶液温度≥25℃的条件下通过磁力搅拌或超声振荡混合均匀；(2)在溶液温度≥25℃的条件下，配制有机相单体溶液；(3)界面聚合反应，先将基膜用去离子水冲洗干净并浸泡在去离子水中24小时，然后将基膜取出，在0.1-0.4Mpa压力，溶液温度≥25℃的条件下，将配制好的水相单体溶液倾倒于基膜分离层面并含浸0.5-10分钟，用空气刀或胶辊除去表面多余的水相溶液，然后再将基膜含浸在配制好的有机相单体溶液中15-120秒钟，有机相溶液倒出，含浸后的基膜放入50-100℃的烘箱中在-0.01～-0.03Mpa压力下进行热处理2-15分钟，热处理完成后用去离子水清洗并浸泡在去离子水中得到新型纳米结构复合膜。2.根据权利要求1所述的一种新型纳米结构复合膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，哌嗪类衍生物为1,4-二氨基哌嗪、1,4-双(3-氨基丙基)哌嗪、N-氨乙基哌嗪或4-氨基甲基哌嗪中的一种；非哌嗪类多元胺为乙二胺、丙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、邻苯二胺、间苯二胺或对苯二胺中的一种。3.根据权利要求1所述的一种新型纳米结构复合膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，有机相单体为0.1-0.3％的均苯三甲酰氯有机溶液；有机相溶剂为正构或异构烷烃类溶剂。4.根据权利要求1所述的一种新型纳米结构复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中基膜可选用聚砜、聚醚砜、磺化聚醚砜、聚酰亚胺、聚丙烯、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚醚酮中的一种或多种组合制备的超滤膜。5.根据权利要求3所述的超滤基膜截留分子量为20000-50000Da。6.根据权利要求1所述的一种新型纳米结构复合膜的制备方法，其特征在于，在25℃条件及0.7MPa操作压力下，所述纳米结构复合膜分别对2000mg/L硫酸镁的脱盐率≥98.5％，氯化钠脱盐率≥45％，水通量≥40L/(m2·h)。2CN113617233A说明书1/4页一种新型纳米结构复合膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于膜技术领域，涉及一种纳米结构复合膜的制备方法。背景技术[0002]界面聚合法作为一种极为常见的复合膜制备工艺，不仅凭借其较为简便的工艺步骤和优良的聚合程度，能够制备出性能良好的聚合层，而且可以通过添加或改变界面聚合过程中水相和油相的单体实现对原有复合膜在一种或多种性能参数上的提升。现有通过界面聚合法制备纳米复合膜不仅需要复杂的水相溶液体系，甚至需要对水相或基膜进行预处理，而且制备出的膜在性能上仍无法避免截留率和膜通量之间的权衡关系。[0003]近年来随着膜制备技术的不断发展，纳米聚合结构的发现使得界面聚合法有着更大的应用潜力，进一步增强了复合膜的截留效果，但要在聚合过程中形成纳米结构仍需要涉及多种单体及制备步骤的增加，极大的增加了连续化生产的难度，而且膜在亲水性上并没有得到有效提升。[0004]因此，亟需一种简便高