一种工作场所中乙醇含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113671087A(43)申请公布日2021.11.19(21)申请号202111053166.6G01N30/04(2006.01)(22)申请日2021.09.09(71)申请人江苏泰洁检测技术股份有限公司地址226009江苏省南通市开发区中央路52号科技创业中心三楼(72)发明人林新艳李春男李瑞娜(74)专利代理机构南京新慧恒诚知识产权代理有限公司32424代理人王皎(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/72(2006.01)G01N30/88(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/86(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称一种工作场所中乙醇含量的测定方法(57)摘要本发明公开了一种工作场所中乙醇含量的测定方法，包括样品采集、样品处理、制备标准曲线、样品测定和结果计算四个步骤，相比现有技术，本发明检测工艺简单，能够快速测定出气体中乙醇的含量；通过采用Tenax采样管，采集工作场所中的乙醇，可以避免使用化学溶剂；提高分析的效率；通过在采样管中填充填料，该填料对于C2～C5短链分析物具有极好的吸附性能，降低传统方法中N,N‑二甲基甲酰胺对于乙醇含量测定的干扰，提高分析的准确性；提高乙醇含量分析的检出限，可以捕捉到空气中残留的细微的乙醇含量，乙醇含量的测定可与挥发性有机物一起采样分析，检测人员可以采集一个样品，同时完成挥发性有机物和乙醇含量的测定，提高分析效率。CN113671087ACN113671087A权利要求书1/2页1.一种工作场所中乙醇含量的测定方法，包括样品采集、样品处理、制备标准曲线、样品测定和结果计算四个步骤，其特征在于，所述步骤S1样品采集包括以下具体步骤：S1.1、选三支采样管，分别装入碳包C、碳包B、碳分子筛1000其中碳包C、碳包B、碳分子筛1000的长度分别为13mm、25mm、13mm；S1.2、以50mL/min流量采集至少300mL气体；所述步骤S2样品处理包括以下具体步骤：S2.1、将完成采样的采样管装上热脱附配套的螺帽，形成若干待测样品；S2.2、按照气相色谱质谱联用仪指定的气流方向将待测样品放置在仪器的样品盘上等待分析；所述步骤S3制备标准曲线包括以下具体步骤：S3.1以甲醇为溶剂，将浓度为2000mg/L的乙醇标准储备液配制成浓度梯度为5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L的混合标准溶液；S3.2、通过气相色谱质谱联用仪绘制出不同浓度梯度乙醇的标准曲线；所述步骤S4样品测定包括以下具体步骤：S4.1、根据待测样品在样品盘上的位置，通过热脱附软件和气相色谱质谱联用仪软件编写序列，进行操作；S4.2、测得乙醇的峰面积值，并对比标准曲线得到待测样品溶液中乙醇的浓度；其中，检测时色谱条件如下：柱温：35℃恒温5min，以10℃/min的速度升至220℃保持2min；进样口温度：34℃；离子源温度：200℃；传输线温度：250℃；流速：1.5mL/min；扫描范围：35～270amu；热脱附条件如下：待机温度：吸附管35℃，聚焦管35℃；吸附管脱附条件如下：脱附温度250℃，5min，脱附流量50mL/min；聚焦管冷却温度：‑10℃；联合温度：250℃；传输线250℃；所述步骤S5结果计算包括以下具体步骤：根据公式：计算气体中乙醇目标化合物的浓度；其中，C—气体中乙醇目标化合物的浓度，mg/m3；m—从标准曲线中读出的样品中乙醇目标化合物的含量，ng；V0—标准状态下（0℃，101.325kPa）干采气体积，mL。2CN113671087A权利要求书2/2页2.根据权利要求1所述的一种工作场所中乙醇含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中，每批样品至少采集一根串联吸附采样管，用于监视采样是否穿透。3.根据权利要求1所述的一种工作场所中乙醇含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S3中，以甲醇为溶剂，将浓度为2000mg/L的乙醇标准储备液配制成高浓度梯度为100ug/mL、400ug/mL、600ug/mL、800ug/mL、1000ug/mL的混合标准溶液，用于高浓度乙醇校准。3CN113671087A说明书1/4页一种工作场所中乙醇含量的测定方法技术领域[0001]本发明涉及乙醇检测领域，具体涉及一种工作场所中乙醇含量的测定方法。背景技术[0002]乙醇俗称酒精，用途很广，可用乙醇制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等。医疗上也常用体积分数为70%~75%的乙醇作消毒剂等，在国防化工、医疗卫生、食品工业、工农业生产中都有广泛的用途。[0003]乙醇在常温常压下是一种易燃、易挥发的无