液液萃取传质单元高度的测定实验.docx

实验目的1、了解液—液萃取设备的结构和特点。2、掌握液—液萃取塔的操作。3、掌握传质单元高度的测定方法并分析搅拌转速对液—液萃取塔传质单元高度和萃取率的影响。基本原理萃取是分离液体混合物的一种常用操作。它的工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别使原溶液得到分离。1.液液传质特点液液萃取与精馏、吸收均属于相际传质操作它们之间有不少相似之处但由于在液液系统中两相的重度差和界面张力均较小因而影响传质过程中两相充分混合。为了促进树相的传质在液液萃取过程常常要借甩外力将一相强制分散于另一相中(如利用外加咏小的脉冲塔、利用塔盘旋转的转盘塔等等)。然而两相一旦混合要使它们充分分离也很小.因此萃取塔通常在顶部与底部有扩大的相分离段。在萃取过程中两相的混合与分离好坏直接影响到萃取设备的效率。影响混合、分离的因素很多除与液体的物性有关外还有设备结构外加能量两相流体的流量等等有关很难用数学方程直接求得。因而表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。研究萃取塔性能和萃取效率时观察操作现象十分重要实验时应注意了解以下几点：(1)液滴分散与聚结现象；(2)塔顶、塔底分离段的分离效果；(3)萃取塔的液泛现象；(4)外加能量大小(改变转速)对操作的影响。本实验重点考察桨叶转速对传质单元数和萃取率的影响。2.液液萃取传质单元高度和总传质系数的计算萃取过程与气液传质过程的机理类似如求萃取段高度目前均用理论级数、级效率或者传质单元数、传质单元高度法。对于本实验所用的桨叶式旋转萃取塔这种微分接触装置一般采用传质单元数、传质单元高度法汁算。当溶液为稀溶液且溶剂与稀释剂完全不互溶时萃取过程与填料吸收过程类似可以仿照吸收操作处理。本实验以水为萃取剂从煤油中萃取苯甲酸苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示在本实验中又称连续相、重相）煤油相为萃余相（用字母R表示在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的且苯甲酸在两相中的浓度都很低可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。按萃取相计算的传质单元数计算公式为：用YE─XR图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得～YE关系。再进行图解积分或用辛普森积分可求得NOE。液相的平衡关系可用体系的分配曲线求得。传质单元高度：式中：H——萃取段高度m；HOE、HOR——分别以连续相和分散相计算的总传质单元高度m；体积总传质系数：NOE、NOR——分别以连续相和分散相计算的总传质单元：式中：KEa——为连续相总体积传质系数kg/(m³·s)；KRa——为分散相总体积传质系数kg/(m³·s)VE、VR——分别为连续相和分散相的质量流量kg/s；Ω——塔的截面积m²；Yt、Yb——分别为连续相进、出塔时溶质的质量比浓度kg/kg；Xt、Xb——分别为连续相出、进塔时溶质的质量比浓度kg/kg；3.萃取塔中的物料衡算——操作线方程液—液萃取过程的物料衡算如右图。对划定的区域进行物料衡算：上式即为萃取操作线方程它的斜率为B/S。当Y＝Yt时X=Xt所以操作线是经过(XtYt)和(XbYb)的直线。萃取过程的萃取率为4.实验各样品的测定用移液管分别取煤油相10mL水相25mL样品以酚酞做指示剂用0.01N左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐)也可加入其它类型的非离子型表面活性剂并激烈地摇动滴定至终点。计算公式如下：油相中苯甲酸的浓度：水相中苯甲酸的浓度：实验装置实验装置的流程示意图见图一、图二。萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管塔顶和塔底的玻璃管端扩口处分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。塔内有16个环形隔板将塔分为15段相邻两隔板的间距为40mm每段的中部位置各有在同轴上安装的由3片桨叶组成的搅动装置。搅拌转动轴的底端有轴承顶端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由指示仪表给出相应的电压。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200mm分别形成两个分离段轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度H则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。主要设备的技术数据如下：1.萃取塔的几何尺寸：塔径D37mm塔身高1000mm2.水泵、油泵CQ型磁力驱动泵型号16CQ—8电压380V功率180W扬程8米吸程3米