原子荧光光度计测定水中汞的方法研究.docx

原子荧光光度计测定水中汞的方法研究摘要：对原子荧光光度计检测水中汞进行了研究发现使用5%的盐酸做载流液10g/L的硼氢化钾溶液做还原剂等检测条件下其实验结果令人满意。关键词：原子荧光光度计汞检测条件汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质。可在体内蓄积。进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞经食物链进入人体引起全身中毒。汞是我国实施控制排放总量指标之一的重金属。原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、干扰小等优点。现已成为汞、砷、硒等重金属检测应用较为广泛的仪器分析方法之一。由于目前没有统一的国标分析方法。在实际分析过程中给仪器使用人员带来困惑。笔者现使用原子荧光光度计来检测水中汞对检测过程中的多个环节及影响因素进行了研究从而寻找出一较佳的分析检测条件。一、实验部分1.基本原理氢化物发生技术已广泛应用于可形成挥发性氢化物元素的测定采用原子荧光法联合测定水样中的砷汞（Hg）具有一次消化样品就可检测汞的含量。其测定原理是在酸性条件下以碱性硼氢化钾为还原剂使二价汞还原为元素汞。过量氢气和汞蒸气与载气氩气混合进入原子化器氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰使待测元素原子化。特制的砷、汞空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦激发氩氢火焰中汞原子原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级。在回到较低能级的过程中发射出特征波长的原子荧光其荧光强度在一定浓度范围内与试样中汞的浓度成正比。通过标准系列的检测就可以得到标准曲线根据标准曲线进行试样的定量分析。2.主要仪器2.1AFS一9130型双道原子荧光光度计（北京万拓仪器有限公司）。2.2计算机系统及汞编码空心阴极灯。3.试剂本方法所用试剂纯度为分析纯或优级纯测定用水为去离子水或同等纯度的水。3.1硼氢化钾（KBH4）溶液（0.5g/L）：称取一定量的氢氧化钠溶于纯水中配成5g/L的氢氧化钠溶液。然后称取一定量的硼氢化钾溶于氢氧化纳溶液中配成0.5g/L的硼氢化钾溶液临用时配制。3.2溴酸钾一溴化钾溶液：称取2.784g无水溴酸钾及10g溴化钾溶于纯水并定容至l000ml。3.320%（m/v）盐酸羟胺溶液。3.4载流：5%（v/v）硝酸。3.5载气：高纯氩纯度大于99.99%。3.6汞固定液（固定液）：将0.5g重铬酸钾（优级纯）溶于950ml纯水中再加50ml硝酸。3.7汞标准使用液（0.01μg/ml）：准确吸取一定量的汞标准储备液（100μg/ml由国家标准物质研究中心提供）用固定液逐级稀释至浓度为0.01μg/ml。4.仪器工作参数光电倍增管负高压：270V；灯电流：30mA；原子化器高度：10mm；载气流量：400mL/min；屏蔽气流量：800mL/min；读数时间：7s；延迟时间：1.5s；原子化器温度：200℃。5.实验方法实验使用AFS一9130双通道原子荧光来分析水中汞对载流液和还原试剂等影响因素进行了研究确定出较好的分析条件。最后对该仪器的检出限、精密度等进行了检验。二、结果与讨论1.栽流液的影响1.1载流液种类的影响使用10g/l的硼氢化钾溶液为还原剂（称取5g固体硼氢化钾溶于500mL5gL的氢氧化钾水溶液中）。分别用5%的盐酸和硝酸作为载流液以盐酸做载流液标准空白液和Hg标准溶液（扣除空白）荧光强度均较硝酸稍大这从某种程度上说明用盐酸做载流液。仪器灵敏度较高。另外由于硝酸制造工艺较盐酸复杂价钱也比盐酸高很多因此使用盐酸做为载流溶液无论从成本上还是从实际技术上来说都比较好。1.2载流液浓度的影响使用10gL的硼氢化钾为还原剂分别采用1%、2%、3%、4%、5%的HCI作为载流液通过实验得出用3%、4%的HCI做载流液时标准空白液荧光强度较高而标准溶液荧光强度反而低做载流液不合适；以l%和2%的HCI做载流液时.二者的标准溶液荧光强度接近但标准空白荧光强度2%HCI更低。二者比较。2%的HCI做载流液较好；5%的HCl标准空白液和标准溶液荧光强度均高于2%HCl更适宜用作载流液。因此选择5%的HCl作为载流液。2.硼氢化钾浓度的影响使用5%的HCI做载流液改变硼氢化钾质量浓度（5～20g/L）分别测定标准空白液和标准溶液的荧光强度。在实验中不同浓度硼氢化钾的标准空白液荧光强度相差不大而Hg标准溶液荧光强度却相差较大.其值随硼氢化钾浓度增加而减小。这说明了汞与还原剂硼氢化钾不形成气态氢化物。而是直接还原生成气态原子态汞.因此不需要过多的硼