检测附子土壤和/或附子不同部位中多效唑的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115184446A(43)申请公布日2022.10.14(21)申请号202210816852.2(22)申请日2022.07.12(71)申请人四川佳能达攀西药业有限公司地址615350四川省凉山彝族自治州布拖县特觉上街118号(72)发明人耿福能曾陈娟田野林庆华沈咏梅耿越飞廖琦(51)Int.Cl.G01N27/62(2021.01)G01N1/34(2006.01)G01N1/40(2006.01)G01N1/38(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称检测附子土壤和/或附子不同部位中多效唑的方法(57)摘要本发明属于质量检测技术领域，具体涉及检测附子土壤和/或附子不同部位中多效唑的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种检测附子土壤和/或附子不同部位中多效唑的方法，通过高分辨质谱成像实时监控附子生长过程中多效唑在土壤和不同部位中的分布。本发明方法为：a、制备待测样品溶液和对照品溶液；b、在滤纸上打孔，分别吸取待测样品溶液和对照品溶液进行点样，晾干，置于导电玻璃板上；c、采用DESI检测点样样品，进行质谱成像扫描，根据成像结果，对待测样品中多效唑的残留进行判定。本发明方法能够更加快速、直观，通过成像图反映出附子不同部位的多效唑的分布以及多效唑在不同部位中的含量差异。CN115184446ACN115184446A权利要求书1/1页1.检测附子土壤和/或附子不同部位中多效唑的方法，其特征在于：包括如下步骤：a、制备待测样品溶液和对照品溶液；b、在滤纸上打孔，分别吸取待测样品溶液和对照品溶液进行点样，晾干，置于导电玻璃板上；c、采用DESI检测点样样品，进行质谱成像扫描，根据成像结果，对待测样品中多效唑的残留进行判定。2.根据权利要求1所述的检测附子土壤和/或附子不同部位中多效唑的方法，其特征在于：步骤b中，所述待测样品溶液的吸取量为2～10μL。3.根据权利要求1或2所述的检测附子土壤和/或附子不同部位中多效唑的方法，其特征在于：步骤b中，所述滤纸上打孔的直径为4～10mm。4.根据权利要求1所述的检测附子土壤和/或附子不同部位中多效唑的方法，其特征在于：步骤c中，所述DESI检测的条件为：正离子全扫描，喷雾电压3.5～3.9kV；扫描范围：100～600m/z；空间分辨率110～200μm；喷雾器压力0.6～0.8MPa；离子源温度160～180℃。5.根据权利要求4所述的检测附子土壤和/或附子不同部位中多效唑的方法，其特征在于：步骤c中，所述DESI检测的条件为：正离子全扫描，喷雾电压3.5kV；扫描范围：100～600m/z；空间分辨率110μm；喷雾器压力0.6MPa；离子源温度160℃。6.根据权利要求1所述的检测附子土壤和/或附子不同部位中多效唑的方法，其特征在于：步骤c中，所述DESI检测采用的雾化剂为含有0.35～0.45wt％的甲酸和98～100wt％甲醇的水溶液。7.根据权利要求6所述的检测附子土壤和/或附子不同部位中多效唑的方法，其特征在于：步骤c中，所述DESI检测采用的雾化剂为含有0.4wt％的甲酸和98wt％甲醇的水溶液。8.根据权利要求1所述的检测附子土壤和/或附子不同部位中多效唑的方法，其特征在于：步骤a中，所述待测样品溶液的制备是分别将不同生长时期的附子根部土壤、附子根和附子茎叶干燥，打粉，过筛，加入冰醋酸溶液静置，加入乙腈混匀，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末，振荡，冷却，离心，取上清液置于装有净化材料的分散固相萃取净化管中使净化完全，离心，取上清液置于氮吹仪上水浴浓缩，加入乙腈混匀，滤过即得。9.根据权利要求8所述的检测附子土壤和/或附子不同部位中多效唑的方法，其特征在于：步骤a中，所述待测样品溶液的制备是将不同生长时期的附子根部土壤、附子根和附子茎叶干燥，打粉，过三号筛，分别精密称取3g置于50mL聚丙乙烯具塞离心管中，加入15mL体积百分比为1％的冰醋酸溶液，涡旋使药粉充分浸润，静置30min，加入15mL乙腈，涡旋混匀，置振荡器震荡5min，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末，其中无水硫酸镁与无水乙酸钠的质量比为4:1，摇散，振荡3min，于冰浴中冷却10min，离心5分钟，取上清液9mL置于装有净化材料的分散固相萃取净化管中使净化完全，离心5分钟，精密吸取上清液5mL置于氮吹仪上于40℃水浴浓缩至4mL，加入乙腈稀释至1.0mL，混匀，滤过即得。10.根据权利要求8或9所述的检测附子土壤和/或附子不同部位中多效唑的方法，其特征在于：步骤a中，所述净化材料为无水硫酸镁900mg，N‑丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg。2CN115