一种制备丙交酯的装置及方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115253994A(43)申请公布日2022.11.01(21)申请号202211024271.1B01D3/14(2006.01)(22)申请日2022.08.25C07D319/12(2006.01)(71)申请人陕西德信祥能源科技有限公司地址710000陕西省西安市高新区丈八街办沣惠南路34号摩尔中心A座1-1902(72)发明人魏坤张翔(74)专利代理机构郑州久信知识产权代理事务所(普通合伙)41194专利代理师张清彦(51)Int.Cl.B01J19/24(2006.01)B01J19/14(2006.01)B01J19/00(2006.01)B01J4/00(2006.01)B01D3/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种制备丙交酯的装置及方法(57)摘要本发明公开了一种制备丙交酯的装置和方法，属于化工生产技术领域，制备丙交酯的方法中，预聚过程中通入惰性气体作为带水剂，缩短了预聚时间，避免了局部过热导致乳酸在反应过程中消旋化、氧化等不利影响，预聚停留时间缩短了4h，预聚工段运行成本节约40%左右。合成过程中加入了具有抗氧化作用且具有辛酸亚锡相同动力学的催化剂，同时以惰性气体作为载气能将体系中生成的丙交酯及时转移到反应体系外部，所得粗丙交酯的具有较低的消旋化，反应时间缩短，同时产率更优，有益效果显著。CN115253994ACN115253994A权利要求书1/1页1.一种制备丙交酯的装置，其特征在于：包括预聚反应釜和裂解反应器；所述反应釜的进料管连接有加热器，所述反应釜的上部设有分馏柱，所述反应釜的底部连接有高纯载气进管和预聚物排出管，所述反应釜顶部设有载气排出管，所述载气排出管通至第一冷凝器，所述第一冷凝器的底部连接有第一接收罐；所述反应器的侧壁连接有多个惰性气体进管，所述反应的器的顶部设有雾化喷嘴和惰性气体排出管，所述雾化喷嘴与熔体输送泵连接，所述熔体输送泵与所述预聚物排出管连接，所述惰性气体排出管通至第二冷凝器，所述第二冷凝器的底部连接有第二接收罐。2.根据权利要求1所述的一种制备丙交酯的装置，其特征在于：所述反应器内壁固定有圆环形的惰性气体分布管，所述惰性气体分布管与所述惰性气体进连接，惰性气体分布管上匀分布有多个进气孔；所述惰性气体分布管为多个，沿着所述反应器高度方向均匀分布。3.一种采用权利要求1‑2任一项所述的制备丙交酯装置制备丙交酯的方法，其特征在于包括下述步骤：（1）向反应釜投入乳酸，开启油浴加热，将料液加热到120‑130℃，维持15‑20Kpa绝压，从反应器底部通入载气，载气把料液中的水分汽化并经过反应器上部设置的分馏柱子进入到冷凝器中，冷凝器用25℃水作为冷媒，接收瓶中得到的1%的酸水，维持该反应条件2h，调整温度155‑160℃，控制压力为8‑12Kpa，继续缩合反应，反应1h后，调整反应温度170‑180℃，维持压力为5‑6Kpa，继续反应1h，预聚物制备完毕；（2）向预聚物中加入催化剂混合均匀，加热到190℃，用过熔体输送泵送入反应塔中雾化喷嘴，雾化喷嘴将物料喷入到反应塔中，同时惰性气体管将加热到200‑220℃的惰性气体不断地注入到反应器内，更换冷凝器的冷媒为90℃热水，将系统压力缓慢降为绝压为0.1‑2Kpa，维持该反应条件1‑2h，同时持续通入氮气，最终得到粗丙交酯，反应器底部得到底物。4.根据权利要求3所述的制备丙交酯的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述载气为干燥高纯惰性气体，所述高纯惰性气体为氩气、氮气或氦气。5.根据权利要求3所述的制备丙交酯的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述催化剂为亚磷酸亚锡、亚磷酸锌、乳酸亚锡、氧化亚锡、氧化锌、异丙氧基锆、异丙氧基锶中的一种或任意几种。6.根据权利要求5所述的制备丙交酯的方法，其特征在于：所述催化剂的加入量为乳酸质量的0.01‑2%。2CN115253994A说明书1/5页一种制备丙交酯的装置及方法技术领域[0001]本发明涉及化工生产技术领域，特别涉及一种制备丙交酯的装置和方法。背景技术[0002]聚乳酸是一种性能优良且具有生物相容性和生物可降解性的聚合物，聚乳酸是一种无毒、无刺激的合成高分子材料，主要用于可降解包装材料、汽车内饰、纺织服装、体育用品、儿童玩具/用具、日用品、医疗/医用材料、科研教学等领域，在化肥与农药缓释、机械部件现场制造、药物与疫苗封装、现代种植与养殖等新兴领域正在引导新的技术变革。[0003]聚乳酸可通过两种途径来合成，一种是一步缩合法，即乳酸单体在催化剂的作用下直接缩聚获得乳酸聚合物，一步合成法难以制备出相对分子质量高的聚乳酸；另一种是两步法，即先将乳酸单体做成低分子量的聚乳酸，低聚物聚乳酸再经环化做成