快速检测多环芳烃的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115406974A(43)申请公布日2022.11.29(21)申请号202110578147.9(22)申请日2021.05.26(71)申请人株式会社岛津制作所地址日本京都府(72)发明人郭彦丽李晓东曹磊(74)专利代理机构北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)11277专利代理师刘新宇李茂家(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/89(2006.01)权利要求书2页说明书17页附图4页(54)发明名称快速检测多环芳烃的方法(57)摘要一种快速高灵敏度检测油脂样品中多环芳烃的方法，其包括：使用超临界色谱对油脂样品稀释液进行成分分离，去除所述油脂样品中的非极性干扰成分，并使得所述油脂样品中的多环芳烃保留于所述超临界色谱的色谱柱中；将保留于所述超临界色谱的色谱柱中的多环芳烃通过自动阀切换技术导入反相液相色谱中，以对一种或多种多环芳烃进行检测，所述超临界色谱中流动相包括超临界流体和改性剂，所述改性剂为调节超临界流体极性的物质。CN115406974ACN115406974A权利要求书1/2页1.一种检测油脂中多环芳烃的方法，其特征在于，包括：使用超临界色谱对油脂样品进行成分分离，去除所述油脂样品中的非极性成分，并使得所述油脂样品中的一种或多种多环芳烃保留于所述超临界色谱的色谱柱中；将保留于所述超临界色谱的色谱柱中的所述多环芳烃导入反相液相色谱中，以对所述多环芳烃进行检测，所述多环芳烃包括分子结构中具有两个或两个以上芳环的烃类化合物，所述超临界色谱中流动相包括超临界流体和改性剂，所述改性剂为调节超临界流体极性的物质。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多环芳烃包括分子结构中具有3～10个芳香环的烃类化合物。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，对所述多环芳烃进行检测中，同时对4种或4种以上的多环芳烃进行检测。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，对所述多环芳烃进行的检测中，同时检测的多环芳烃至少包括苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽和苯并(a)芘。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述超临界流体包括超临界二氧化碳；所述改性剂选自醇类物质、腈类物质或它们的水溶液。6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述超临界色谱中固定相选自极性基团改性的硅胶，所述极性基团选自羟基、氨基或氰基。7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述超临界色谱包括一个超临界色谱柱；所述反相液相色谱中包括一个或多个反相液相色谱柱。8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反相液相色谱中包括固定相和流动相，所述固定相选自疏水基团改性的硅胶，所述疏水基团选自烃基，所述流动相选自极性有机溶剂或其水溶液。9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述超临界色谱与所述反相液相色谱通过连接装置相连。10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，被所述超临界色谱的色谱柱保留的多环芳烃在所述改性剂的作用下被输送到反相液相色谱中，并在该反相液相色谱中去除从超临界色谱中流出的超临界流体。11.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反相液相色谱中包括第一反相液相色谱柱和位于第一反相液相色谱柱后端的第二反相液相色谱柱，并且，所述多环芳烃在经过所述第二反相液相色谱柱后被检测。12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，停止所述超临界色谱中所述超临界流体的供给，并且使得被所述超临界色谱的色谱柱保留的多环芳烃仅在所述改性剂的作用下输送到第一反相液相色谱柱中，进而，所述多环芳烃在反相液相色谱的流动相的作用下被冲洗到所述第二反相液相色谱柱中。13.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在使用超临界色谱对油脂样品进行成分分离前，还包括对所述油脂样品进行稀释的步骤。14.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，使用荧光检测器对所述多环芳烃进行2CN115406974A权利要求书2/2页检测。15.一种油脂的生产方法，其特征在于，包括：油脂生产中在线监测一种或多种多环芳烃含量的步骤，其包括根据权利要求1～14任一项所述的方法；根据检测到的所述多环芳烃的含量而决定调整或不调整油脂生产工序和/或控制参数的步骤。3CN115406974A说明书1/17页快速检测多环芳烃的方法技术领域[0001]本发明涉及化学物质的(定性/定量)检测领域，具体而言涉及脂溶性成分从油脂样品中的分离，尤其涉及从油脂样品中分离脂溶性的一种或多种多环芳烃的方法和装置。背景技术[0002]多环芳烃(Polycyclicaromatichydrocarbons,PAHs)是普遍存在的持久性环境污染物，部分PAHs具有致癌性和遗传