测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115728398A(43)申请公布日2023.03.03(21)申请号202110988637.6G01N30/86(2006.01)(22)申请日2021.08.26(71)申请人贵州中烟工业有限责任公司地址550001贵州省贵阳市云岩区友谊路25号(72)发明人姬厚伟惠非琼张丽刘剑王芳阮艺斌杨敬国胡芸赵杨张小涛(74)专利代理机构上海华诚知识产权代理有限公司31300专利代理师徐颖聪(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/72(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图3页(54)发明名称测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法(57)摘要本发明提供了一种测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，包括：S1：进行卷烟抽吸，获取抽吸后的滤嘴；S2：将滤嘴加入同位素内标溶液以及反应溶剂进行萃取，得到检测样品；S3：用气相色谱‑质谱检测器对检测样品进行分析检测，同时检测滤嘴截留烟气中的烟碱和挥发酚的含量，并获得截留量。本发明提供一种同时测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的分析方法，具有灵敏度高，准确度高的优点，能够为卷烟新型滤嘴工艺设计材料选择以及滤嘴对有害成分截留机理及降焦减害研究提供技术支撑和参考。CN115728398ACN115728398A权利要求书1/1页1.一种测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述方法包括：S1：进行卷烟抽吸，获取抽吸后的滤嘴；S2：将所述滤嘴加入反应溶剂中进行萃取，且在所述反应溶剂中还加入同位素内标溶液，以得到检测样品；S3：用气相色谱‑质谱检测器对所述检测样品进行分析检测，同时检测所述滤嘴截留烟气中的烟碱和挥发酚的含量，获得截留量。2.如权利要求1所述的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述挥发酚包括苯酚、邻‑甲酚、对‑甲酚、间‑甲酚、邻‑苯二酚、对‑苯二酚、间‑苯二酚。3.如权利要求2所述的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述步骤S3中，进行分析检测的气相色谱分析条件包括：色谱柱采用TG‑1MS毛细管柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度为250℃；载气为氮气，恒流模式；载气流速为1.0mL/min；分流比为10:1；进样量为2μL；升温程序为初始温度80℃，以5℃/min速率升至150℃，然后以20℃/min升至280℃保持10min；进行分析检测的质谱条件包括：传输线温度为280℃；离子源温度为230℃；溶剂延迟为6min；电离方式为EI源；电离能量为70eV；扫描方式为全扫描和选择离子监测。4.如权利要求3所述的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述同位素内标溶液包括烟碱‑d3和苯酚‑d5。5.如权利要求4所述的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述同位素内标溶液为包括质量体积浓度为3～5mg/mL的所述烟碱‑d3和质量体积浓度为0.5～1.5mg/mL的所述苯酚‑d5的甲醇溶液。6.如权利要求5所述的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述步骤S2中，2个所述滤嘴纵向切开，再加入80～120μL所述同位素内标溶液以及所述反应溶剂10～30mL，超声25min～40min，取1.0mL萃取液经过0.22μm的滤头过滤得到所述检测样品。7.如权利要求6所述的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述反应溶剂为甲醇、异丙醇中的一种。8.如权利要求1‑7任一项所述的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述方法还包括：步骤S1中还采用剑桥滤片捕集主流烟气粒相物；步骤S2中将所述剑桥滤片加入所述同位素内标溶液以及所述反应溶剂进行萃取，得到主流烟气检测样品；步骤S3中还用气相色谱‑质谱检测器对所述主流烟气检测样品进行分析检测，检测提取的主流烟气中的所述烟碱和所述挥发酚的含量，以计算截留率。9.如权利要求1‑7任一项所述的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述步骤S1中，使用吸烟机在ISO抽吸模式下抽吸卷烟。10.如权利要求8所述的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述步骤S1中，在抽吸卷烟前，挑选烟支并在温度20℃～24℃、相对湿度55％～65％的条件下平衡48小时。2CN115728398A说明书1/9页测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法技术领域[0001]本发明属于烟草检测技术领域，特别涉及一种测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法。背景技术[0002]烟碱和挥发酚类化合物作为卷烟烟气释放的两类重要物质长期备受关注。烟碱即尼古丁，是烟草中特有生