2021版高考化学一轮复习第10章3物质制备型综合实验练习含解析鲁科版.doc

-4-物质制备型综合实验分水器:主要用于化学实验中分离化学反应生成的水由于化学反应生成的水在有水存在于反应体系时会对反应造成一定的影响或者使反应无法进行需要把生成的水通过与水共沸的溶剂回流把水带出来使反应能够进行。实验室利用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯(浓硫酸催化)时常采用如图装置。在干燥的圆底烧瓶中加正丁醇、冰醋酸和浓硫酸摇匀后加几粒沸石安装好分水器、冷凝管。然后小火加热反应结束后将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器中的酯层合并进一步分离提纯。CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。问题1.分水器下端旋塞分出的生成物是什么?其目的是什么?(素养角度——变化观念与平衡思想)提示:分出的生成物是水目的是分离酯化反应生成的水使平衡正向移动提高反应产率。问题2.判断反应已结束的方法是什么?(素养角度——宏观辨识与微观探析)提示:分水器中的水位高度基本保持不变时(或者冷凝管中不再有液体滴下)。(2020·重庆模拟)苯甲酸乙酯是一种无色透明液体、能与乙醇、乙醚混溶不溶于水。用于配制香水、香精和人造精油其制备原理如下:已知:物质颜色、状态密度/g·cm-3熔点/℃沸点/℃苯甲酸白色固体1.2659122249苯甲酸乙酯无色液体1.05-34.6212.6乙酸无色液体1.049216.6117.9乙醇无色液体0.789-117.378.5乙酸乙酯无色液体0.894～0.898-83.677.1乙醚无色液体0.713-116.334.6*苯甲酸在100℃会迅速升华。(1)图1为制取乙酸乙酯的实验装置图请回答下列问题:①乙醇、乙酸和浓硫酸混合的先后顺序________;②浓硫酸的作用是___________________________________;③实验开始前在饱和碳酸钠中加入酚酞溶液会变红随着乙酸乙酯的蒸出红色会变浅但是无气体产生请写出发生该变化的离子反应方程式__;(2)按照图2所示装置制备苯甲酸乙酯。①制备:在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、4mL浓硫酸混合均匀并加入沸石按图2所示连接好仪器其中分水器的作用是分离出反应生成的水控制温度加热回流2h。a.实验中使用分水器不断分离除去水的目的是_______________________;b.从提供的数据信息分析实验室制取苯甲酸乙酯为什么不使用和制取乙酸乙酯一样的装置?___________________________________________________;②产品的提纯:将圆底烧瓶中的残液倒入盛有冷水的烧瓶中分批加入Na2CO3溶液至中性;用分液漏斗分出有机层得粗产品。水层用25mL乙醚萃取分液醚层与粗产品合并;在粗产品中加入无水氯化钙后静置、过滤将滤液进行蒸馏蒸出乙醚后继续升温接收210～213℃的馏分;产品经检验合格测得产品体积为6mL。c.在该实验分液过程中产物应该从分液漏斗的__________________(填“上口倒出”或“下口放出”);d.该实验中苯甲酸乙酯的产率为________;e.若加入的Na2CO3溶液不足在之后的蒸馏时烧瓶内会有白烟生成产生该现象的原因是___________________________________________________。【解析】(1)①浓硫酸溶于水放出大量的热乙醇中含有少量水应将浓硫酸加入到乙醇中防止浓硫酸溶解时放出大量的热导致液体飞溅则加入药品的顺序为先在大试管中注入乙醇再缓缓加入浓硫酸冷却后再加乙酸边加边振荡试管使之混合均匀即加入顺序为乙醇、浓硫酸、乙酸;②乙酸与乙醇需浓硫酸作催化剂该反应为可逆反应浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动。故浓硫酸的作用为催化剂、吸水剂;③碳酸钠为强碱弱酸盐碳酸根离子水解呈碱性实验开始前在饱和碳酸钠中加入酚酞溶液会变红随着乙酸乙酯的蒸出发生反应CH3COOH+CCH3COO-+HC碳酸根离子浓度减小碱性减弱所以红色会变浅但是无气体产生。(2)①a.酯化反应是可逆反应使用分水器不断分离除去水促进酯化反应向正反应方向进行提高生成酯的产量;b.如果使用制取乙酸乙酯的装置反应过程中加热会使乙醇大量蒸馏出去乙醇挥发混入酯中降低反应物的利用率实验效率大大降低;②c.分液漏斗下层液体从下口放出上层液体从上层倒出苯甲酸乙酯的密度大于水所以有机层从下口放出;d.12.20g苯甲酸的物质的量为n===0.1mol理论生成的苯甲酸乙酯的质量为0.1×150g=15g而实际生成苯甲酸乙酯的质量为6mL×1.05g·mL-1=6.3g所以实验的产率=×100%=42%;e.加入Na2CO3可以除去未反应的苯甲酸和硫酸白烟是固体小颗粒因为苯甲酸在100℃会迅速升华所以可